Analisis Asam Salisilat 1k1247

LAPORAN PRAKTIKUM KIMIA FARMASI II ANALISIS KUANTITATIF PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT DENGAN METODE SPEKTRO UV-Vis

Oleh :

Deni Fahlapi (31112070) Farmasi 4B

PRODI S1 FARMASI SEKOLAH TINGGI ILMU KESEHATAN BAKTI TUNAS HUSADA TASIKMALAYA 2016

I.

Dasar teori Asam salisilat merupakan asam yang bersifat iritan lokal, yang dapat di gunakan pada secara topikal. Terdapat berbagai turunan yang di gunakan sebagai obat luar, yang terbagi atas 2 kelas, ester dari asam salisilat dan ester salisilat dari asam organik. Di samping itu digunakan pula garam salisilat. Turunan yang paling di kenal adalah asam asetilsalisilat. COOH OH

Asam salisilat memiliki rumus molekul C6H4COOHOH berbentuk kristal berwarna merah muda terang hingga kecoklatan yang memiliki berat molekul sebesar 138,123 g/mol dengan titik leleh sebesar 156 0C dan destilasi pada 250C sebesar 1,433 g/ml. Mudah larut dalam air dingin tetapi dapat melarutkan dalam keadaan panas. Asam salisilat dapat menyublim tetapi dapat terdekomposisi dengan mudah menjadi karbon dioksida dan phenol bila di panaskan secara cepat pada suhu sekitar 200 0C (wikipedia, 2011). Bahan baku utama pembuatan asam salisilat adalah phenol, NaOH, karbon dioksida dan asam sulfat. Asam salisilat kebanyakan digunakan sebagai obat-obatan dan sebagai bahan intermediet pada pabrik obat dan pabrik farmasi seperti aspirin dan beberapa turunannya sebagai antiseptik, asam salisilat zat yang mengiritasi kulit dan selaput lendir. Asam salisilat tidak di serap oleh kulit, tetapi membunh sel epidermis dengan sangat cepat tanpa memberikan efek langsung pada sel epidermis. Setelah pemakaian beberapa hari akan menyebabkan terbentuknya lapisan lapisan kulit yang baru. Obat ini sangat spesifik untuk rematik akut yang dapat mencegah kerusakan jantung yang biasanya terjadi akibat rematik, menghilangkan sakit secara keseluruhan, dan beberapa saat setelah pemakainanya akan menurunkan temperatur suhu tubuh kembali normal. Selain digunakan sebagai bahan utama pembuatan aspirin, asam salisilat juga dapat digunakan sebagai bahan baku obat yang menjadi

turunan asam salisilat. Misalnya sodium salisilat yang dapat digunakan sebagai analgesik dan antipiretik serta untuk terapi bagi penderita rematik akut. Alumunium salisilat yang berupa bubuk sehalus debu digunakan untuk mengatasi efek catarrhal pada hidung dan tekak. Ammonium salisilat digunakan sebagai obat penghilang kuman penyakit dan bakteri. Kalsium salisilat dapat digunakan untuk mengatasi diare. Turunan lain selain diatas adalah asam p-aminosalisilat yang dapat mengatasi tubercolosis pada manusia.asam metilendisalisilat sering digunakan sebagai zat adiktif minyak pelumas serta formulasi resin alkil. Salisilamide digunakan secara farmasi sebagai antipiretik, zat sedative dan II.

anti rematik. Alat dan Bahan 3. 1 Alat a. Spektrofotometri UV-Vis b. Tabung reaksi c. Labu ukur 100 ml, 10 ml d. Tabung centrifuge e. Alat centrifuge f. Spatula g. Gelas ukur h. Pipet ukur dan bulp i. Corong j. Neraca analitik digital k. Pipet tetes

3. 2

III.

Bahan

a. Sampel asam salisilat b. Etanol 96% c. Asam salisilat p.a d. FeCl3 Prosedur 4.1 Isolasi analit dan uji kualitatif

Timbang sampel 500 mg

Dilarutkan dengan etanol

Divortex

Disentrifuge

Filtrat

Residu

Disentrifuge Satukan semua filtrat, kemudian identifikasi dengan Filtrat

Residu

Disentrifuge

4.2

Filtrat

Pembuatan larutan standar asam salisilat 500 ppm (50 mg dalam 100 ml)

Residu

Timbang Asam Salisilat p.a 50 mg

Larutkan dalam etanol ad 100 mL dalam labu ukur 500 ppm ppm

Dibuat seri pengenceran yaitu 30 ppm, 25 ppm, 20 ppm, 15 ppm, 10 ppm, 5ppm

4.2

Penetapan Kadar Asam salisilat dengan Spektrofotometer UV Hidupkan Spektrofotometri

Pilih spektrum

Atur panjang gelombang 200-400 nm

Masukkan blanko (etanol), tekan base core

Keluarkan blanko, tekan go to WL, tentukan panjang gelombang maks.

Masukkan larutan standar dengan konsentrasi, 30,25,20, 15,10 dan 5 ppm tekan start. Print

Keluarkan larutan standar, tekan go to WL, tentukan panjang gelombang maks.

IV.

Hasil Pengamatan dan Perhitungan

Konsentrasi (ppm)

Absorbansi Masukkan sampel, tekan start. Lalu Print

5 10 15 20 25 30

0,149 0,22 0,415 0,513 0,639 0,805

Kurva Kalibrasi 0.9 0.8 f(x) = 0.03x - 0.01 R² = 0.99

0.7 0.6 0.5

Absorban 0.4 0.3 0.2 0.1 0

0

5

10

15

20

25

30

35

konsentrasi (ppm)

5.2 Perhitungan a. Larutan Standar -

-

Pembuatan larutan stok 500 ppm = 500 ppm =

100 ml 1000 ml

× 500

mg = 50 mg dalam 100 ml Pengenceran V1 x N1 = V2 x N2 Pengenceran 30 ppm = 10 × 30 = V2 × 500 = 0,60 ml dalam 10 ml Pengenceran 25 ppm = 10 × 25 = V2 × 500 = 0,50 ml dalam 10 ml Pengenceran 20 ppm = 10 × 20 = V2 × 500 = 0,40 ml dalam 10 ml Pengenceran 15 ppm = 10 × 15 = V2 × 500 = 0,30 ml dalam 10 ml Pengenceran 10 ppm = 10 × 10 = V2 × 500 = 0,20 ml dalam 10 ml Pengenceran 5 ppm = 10 × 5 = V2 × 500 = 0,10 ml dalam 10 ml

b. Perhitungan Kadar Asam Salisilat pada sampel

Persamaan dari Kurva Kalibrasi Y = 0,0265x + 0,0067 R² = 0,9895 Absorbansi sampel A = Y = 0,621 Perhitungan 0,621 = 0.0265x + 0.0067 0,621- 0,0067 = 0.0265x 0,6143 = 0.0265x x = 0.6143 0.0265 X = 23.181132 ppm x 10 (pengenceran) = 231.81132 Perhitungan Kadar Asam Salisilat 231.81132 mg 231,81132 ppm = x 50 mL (add) 1000 ml

%b/b

= 11.590565 mg bobot asam salisilat = bobot sampel =

11.590565 mg 500 mg

x 100%

= 2. 31811 %

V.

Pembahasan Pada praktikum kali ini bertujuan untuk penetuan kadar asam salisilat dalam sediaan farmasi dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis, asam salisilat memiliki gugus kromofor dan ikatan rangkap sehingga bisa ditentukan kadarnya dengan menggunakan Spektrofotometri UV-Vis. Spektrofotometer adalah alat yang digunakan untuk mengukur energi secara relatif jika energi tersebut ditransmisikan, direfleksikan atau diemisikan sebagai fungsi dari panjang gelombang. Dalam percobaan ini, digunakan spektrofotometri UV karena larutan yang akan ditentukan kadarnya memiliki panjang gelombang maksimum 278 nm dan 308 nm.

Spektrofotometer UV memiliki range panjang gelombang dari 200 nm-400 nm. Pengukuran pada panjang gelombang 300 nm atau 400 nm, juga bisa dilakukan, tetapi energi tidak terserap secara maksimal pada panjang gelombang ini untuk melakukan eksitasi. Sehingga absorbansi yang didapatkan bila diukur pada panjang gelombang 300 nm atau 400 nm dengan panjang gelombang 278 nm dan 308 nm akan berbeda. Absorbansi akan lebih besar pada 278 nm dan 308 nm, karena pada panjang gelombang ini, energi paling banyak diserap. Sebelum diidentifikasi dengan menggunakan spektrofotometri UV, terlebih dahulu diisolasi untuk menghilangkan matriks yang tercampur dengan sampel dan untuk mendapatkan senyawa murni dari asam salisilat. Sampel yang diberikan dalam bentuk serbuk yang berisi analit dengan matriksnya, maka harus dilakukan ekstraksi dengan cara penambahan pelarut yang sesuai. Pelarut yang digunakan adalah etanol 96 % sebanyak 10ml karena menurut kelarutannya asam salisilat mudah larut etanol, sementara matriks yang berfungsi sebagai bahan tambahan tidak larut dalam pelarut organic (etanol) sehingga akan diperoleh keterpisahan yang baik pada saat penyaringan dan pengukuran kadar menggunakan spektrofotometri tidak akan terganggu oleh adanya matriks. Dan penggunaan etanol 96% karena etanol yang digunakan sebagai blanko adalah etanol 96%, sehingga etanol yang dilakukan untuk isolasi dan untuk blanko harus sama kadarnya. Karena analisis yang digunakan adalah analisis kuantitatif sehingga segala sesuatunya harus dilakukan dan diukur secara terkuantitasi dan harus sama kadarnya. Setelah dilarutkan maka divortex

yang

bertujuan

untuk

menghomogenkan serta menambah kelarutannya, selanjutnya di centrifuge samapai terendapkan secara sempurna antara zat aktif dengan matriks sehingga

terpisahnya

partikel-partikel

yang

lebih

kecil

sehingga

terbentuknya fase endapan yang berisi sentrat dari matriks dan fase cair yang berisi filtrat asam salisilat. Selanjutnya di saring yang berfungsi supaya sampel yang diperoleh benar-benar murni asam salisilat dan

matriksnya

tidak

ikut

terlarut

adan

tidak

ikut

teramati

pada

spektrofotometri UV. Pada fase sentratnya kemudian dilarutkan kembali dengan etanol dan dilakukan pemisahan kembali untuk membuktikan bahwa dalam sentrat tidak mengandung asam salisilat, untuk membuktikannya dengan uji kualitatif dengan penambahan FeCl3 membentuk larutan berwarna ungu apabila hasilnya positif dan negatif tidak memberikan warna ungu. Fe3+ sebagai zat pengompleks warna dengan asam salisilat yang berwarna ungu. Larutan Fe3+ ini bereaksi spesifik dengan asam salisilat sehingga tak ada zat lain yang ikut bereaksi dan senyawa kompleks antara Fe 3+. Isolasi kembali sentrat sampai tiga kali karena pada saat percobaan menunjukkan hasil negatif pada larutan dengan tidak terbentuknya warna ungu. Dalam penentuan kadar asam salisilat dengan menggunakan spektrofotometri UV digunakan metode multy point, dimana pada metode ini sebelumnya dibuat kurva kalibrasi dengan penggunaan deret konsentrasi yang sama. Selanjutnya pembuatan larutan standar asam salisilat murni dibuat dengan konsentrasi 5ppm, 10 ppm, 15 ppm, 20 ppm, 25 ppm, 30 ppm yang

diambil dari

pengenceran

larutan stok 500 ppm.

Untuk

mempermudah analisis perbandingan pada setiap konsetrasi ppm dari 10 ppm sampai dengan 30 ppm dengan cara menekan go to WL pada Spektrofotometri UV-Vis. Deret konsentrasi kni ditentukan berdasarkan pengenceran yang telah dilakukan terhadap larutan asam salisilat supaya memenuhi persyaratan untuk pembacaan dimana absorbansinya harus berada pada rentang 0,2 – 0,8 yang bertujuan untuk meminimalisir kesalahan pada penentuan kadarnya. Konsentrasi analit (asam salisilat) dalam larutan bisa ditentukan dengan mengukur absorbansinya pada panjang gelombang maksimalnya dengan mengikuti hukum Lambert-Beer, yang menyatakan bahwa hubungan antara absorbansi dengan konsentrasi berbanding lurus. Dari hasil deret konsentrasi menghasilkan kurva kalibrasi antara absorbansi terhadap konsentrasi sehingga diperoleh persamaan regresi linier

hubungan antara absorbansi (y) dengan konsentrasi (x) larutan standar yaitu “y = Y = 0,0265x +0,0067 dan R² = 0,9895 Nilai ini merupakan nilai korelasi antara absorbansi dengan konsentrasi dari analit, sehingga koefisiennya linier karena nilainya mendekati satu sehingga hubungannya kuat yang sesuai dengan hukum Lambert-Beer. Setelah didapat absorbansi dari larutan standar, selanjutnya penentuan absorbansi dari sampel asam salisilat 0,621 dengan panjang gelombang maksimalnya yaitu 304 nm. Maka didapatlah kadar asam salisilat yang ditentukan dengan cara mendistribusikan absorbansi sampel pada persamaan linier dari kurva kalibrasi dalam sampel yaitu sebesar 2, 31811 % VI.

Kesimpulan Dari hasil praktikum dan perhitungan yang telah dilakukan, diperoleh kadar sampel asam salisilat sebanyak 2, 31811 %

Daftar Pustaka Roth, H. J dan Blaschke. (1988). Analisis Farmasi. Yogyakarta: Gadjah Mada University Press Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta. Mulja, Suharman, (1995), Analisis Instrumen, Airlangga University Press, Surabaya.