2. Laporan Asam Salisilat 603e5m

LAPORAN AKHIR PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT

OLEH : GOLONGAN II KELOMPOK I Desak Made Ary Diantini

(1208505034)

(1208505034)

(1208505035)

Agus Hendra Jaya

(1208505036)

(1208505035)

(1208505037)

Anak Agung Rias Paramita Dewi (1208505036) Desak Putu Meilinda Asri Swantari (1208505037)

1

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS UDAYANA 2014 ASIDI-ALKALIMETRI PENETAPAN KADAR ASAM SALISILAT I.

DASAR TEORI 1.1

Asidi-Alkalimetri Asidi-alkalimetri termasuk dalam reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara ion hidrogen (H+) yang berasal dari asam dengan ion hidroksida (OH-) yang berasal dari basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Netralisasi dapat juga dikatakan sebagai reaksi antara pemberi proton (asam) dengan penerima proton (basa). Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan larutan baku asam. Sebaliknya, alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa (Gandjar dan Rohman, 2007). Analisis titrimetri mengacu pada analisis kimia kuantitatif yang dilakukan

dengan

menetapkan

volume

suatu

larutan

yang

konsentrasinya diketahui dengan tepat dan teliti dan diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan dari zat yang akan ditetapkan. Larutan dengan konsentrasi yang telah diketahui secara teliti disebut dengan larutan standar. (Day, dkk, 1992). Suatu larutan standar dapat dibuat dengan cara melarutkan sejumlah senyawa baku tertentu yang sebelumnya senyawa tersebut ditimbang secara tepat dalam volume larutan yang diukur dengan tepat. Terdapat dua macam larutan standar yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder. Larutan baku primer mempunyai kemurnian yang tinggi. Sedangkan pada larutan baku sekunder harus dibakukan dengan larutan baku primer. Suatu proses dimana larutan baku sekunder 2

dibakukan dengan larutan baku primer disebut dengan standarisasi (Gandjar dan Rohman, 2007). Suatu senyawa dapat digunakan sebagai baku primer jika memenuhi syarat-syarat sebagai berikut :  Mudah didapat, dimurnikan, dikeringkan dan disimpan dalam keadaan 

murni, Mempunyai kemurnian yang sangat tinggi (100 ± 0,02 %) atau dapat



dimurnikan dengan penghabluran kembali, Tidak berubah selama penimbangan (zat yang higroskopis bukan



merupakan baku primer), Tidak teroksidasi oleh O2 dari udara dan tidak berubah oleh CO2 dari

 

udara, Susunan kimianya tepat sesuai dengan jumlahnya, Mempunyai berat ekivalen yang tinggi, sehingga

 

penimbangan akan menjadi lebih kecil, Mudah larut, Reaksi dengan zat yang ditetapkan harus stoikiometri, cepat dan

kesalahan

terukur. (Gandjar dan Rohman, 2007) Titik akhir titrasi adalah keadaan dimana reaksi telah berjalan dengan sempurna yang biasanya ditandai dengan pengamatan visual melalui perubahan warna indikator. Indikator yang digunakan pada titrasi asambasa adalah asam lemah atau basa lemah. Indikator ini pada umumnya merupakan senyawa organik yang memiliki ikatan rangkap terkonjugasi yang memberikan kontribusi perubahan warna pada indikator tersebut. Untuk memperoleh ketepatan hasil titrasi maka titik akhir titrasi diharapkan sedekat mungkin dengan titik ekivalen. Hal ini dapat dilakukan dengan memilih indikator yang tepat dan sesuai dengan titrasi yang akan dilakukan. Semakin jauh titik akhir titrasi dengan titik ekivalen maka semakin besar terjadinya kesalahan titrasi. Oleh karena itu pemilihan indikator menjadi sangat penting agar warna indikator berubah saat titik ekivalen tercapai. (Brady, 1999).

3

Penetapan kadar asam salisilat dengan asidi-alkalimetri adalah titrasi asam lemah dengan basa kuat dengan menggunakan larutan standar NaOH yang akan menghasilkan senyawa yang terhidrolisis dalam larutan yang bergantung pada konstanta disosiasi asamnya. Jika sejumlah kecil volume basa kuat ditambahkan pada asam lemah maka nilai pH akan meningkat secara drastis disekitar 1 unit pH, dibawah atau diatas pKa. Sering kali pelarut organik yang dapat bercampur dengan air seperti etanol untuk melarutkan analit sebelum dilakukan titrasi. Pada titik ekivalen pH larutan akan berada diatas pH 7 sehingga indikator yang digunakan adalah phenolphtalein. (Gandjar dan Rohman, 2007) Reaksi yang terjadi antara asam salisilat dengan NaOH yaitu : COOH

+

COONa

NaOH OH

OH 1.2 Asam

+ H2O

Salisilat

Asam salisilat memiliki rumus molekul C7H6O3. Asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Asam salisilat berbentuk hablur putih, biasanya berbentuk jarum halus atau serbuk hablur halus putih, rasa agak manis, tajam dan stabil di udara. Bentuk sintetis warna putih dan tidak berbau. Jika dibuat dari metil salisilat alami dapat berwarna kekuningan atau merah jambu dan berbau lemah mirip mentol. Asam salisilat memiliki jarak lebur antara 158º dan 161º, sukar larut dalam air dan dalam benzena, mudah larut dalam etanol dan dalam eter, larut dalam air mendidih, agak sukar larut dalam kloroform, disimpan dalam wadah tertutup baik (Depkes RI, 1995).

4

Gambar 1.1 Struktur Asam Salisilat (Depkes RI, 1995) 1.3 Asam Oksalat Asam oksalat memiliki rumus molekul C2H2O4. Asam oksalat mengandung tidak kurang dari 99,5% C2H2O4. Asam oksalat berbentuk hablur, tidak berwarna, larut dalam air dan etanol (95%) P. Penetapan kadar asam oksalat dilakukan dengan menimbang asam oksalat kurang lebih 3 gram, dilarutkan dalam 50 mL air bebas CO2 P, dititrasi dengan NaOH 1 N menggunakan indikator fenolftalein P (Depkes RI, 1979). Gambar 1.2 Struktur Asam Oksalat (Oxtoby, D. W., 2001)

1.4 Natrium Hidroksida Natrium hidroksida mengandung tidak kurang dari 95,0% dan tidak lebih dari 100,5% alkali jumlah dihitung sebagai NaOH, mengandung Na2CO3 tidak lebih dari 3,0%. Natrium hidroksida berbentuk pelet, serpihan atau batang atau bentuk lain, berwarna putih atau praktis putih, massa melebur, keras, rapuh dan menunjukkan pecahan hablur. Bila dibiarkan di udara akan cepat menyerap karbon dioksida dan lembab, mudah larut dalam air dan dalam etanol netral serta disimpan dalam wadah tertutup rapat (Depkes RI, 1995). II. ALAT DAN BAHAN

5

2.1 Alat a. Labu erlenmeyer b. Beaker glass c. Gelas ukur d. Buret e. Statif f. Batang pengaduk g. Pipet tetes h. Pipet volume i. Labu ukur j. Bulb filler k. Sendok tanduk 2.2 Bahan a. Akuades b. Etanol 95% c. Asam Oksalat 0,05 N d. NaOH 0,05 N e. Indikator Phenolphthalein f. Asam Salisilat III. PROSEDUR KERJA 3.1 Pembuatan Air Bebas CO2 (tidak dilakukan pada praktikum) Menurut FI IV, hal. 1124, air bebas CO2 adalah air murni yang telah dididihkan kuat-kuat selama 5 menit atau lebih dan didiamkan sampai dingin dan tidak boleh menyerap karbon dioksida dari udara.

3.2 Pembuatan Indikator Phenolphthalein (tidak dilakukan pada praktikum karena telah tersedia). 3.3 Pembuatan Larutan Etanol Netral Etanol 95% yang digunakan untuk membuat larutan etanol netral adalah 15 mL (untuk 1 kelompok).  Prosedur Kerja Larutan etanol 95% diukur sebanyak 15 mL, lalu dituangkan ke dalam labu Erlenmeyer, ditambahkan 10 tetes phenolphthalein P, dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah muda stabil. 3.4 Pembuatan Larutan Asam Oksalat 0,05 N (tidak dilakukan pada praktikum karena telah tersedia).

6

3.5 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N  Perhitungan Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N Volume NaOH= 500 mL (untuk 4 kelompok) BM NaOH = 40 g/mol Ditanya : Massa asam oksalat = ….? Jawab : + NaOH ⇌ Na + OH Ek NaOH = 1 grek/mol

M NaOH = M=

N 0,05 grek/L = = 0,05 M ek 1 grek/mol

massa 1000 × BM V (mL)

0, 1 M =

massa 1000 × 40 g/mol 500 mL

massa = 2 gram  Prosedur Kerja NaOH ditimbang dengan beaker glass sebanyak 2 gram, dilarutkan dengan aquadest hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk, lalu dimsukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas 500 mL, kemudian digojog hingga homogen. 3.6 Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N Larutan asam oksalat 0,1 N dipipet sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer, kemudian ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein dan dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N. Titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan, lalu dicatat volume larutan standar NaOH 0,1 N yang digunakan. Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata. 3.7 Penetapan Kadar Asam Salisilat

7

Asam salisilat ditimbang dengan seksama sebanyak 0,2 gram (sebanyak 3 kali), dilarutkan dalam 5 mL etanol netral, dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer, kemudian ditambahkan 10 mL aquadest dan ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein, kemudian dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan, lalu dicatat volume larutan standar NaOH 0,05 N yang digunakan. Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi untuk sampel asam salisilat lainnya dan dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

IV.

SKEMA KERJA 4.1 Pembuatan Larutan Etanol Netral Diukur larutan etanol 95% sebanyak 15 mL, lalu dituangkan ke dalam labu erlenmeyer. Ditambahkan 10 tetes phenolphthalein P. Dititrasi dengan NaOH 0,1 N hingga larutan berwarna merah muda stabil.

4.2 Pembuatan Larutan Standar NaOH 0,1 N (untuk 4 kelompok)

8

Ditimbang NaOH dengan beaker glass sebanyak 2 gram.

Dilarutkan dengan aquadest hingga larut sambil diaduk dengan batang pengaduk. Dimasukkan ke dalam labu ukur 500 mL, ditambahkan aquadest hingga tanda batas 500 mL.

Digojog hingga homogen

4.3 Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N

9

Dipipet larutan asam oksalat sebanyak 10 mL dan dimasukkan ke dalam labu erlenmeyer.

Ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein.

Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan.

Dicatat volume larutan standar NaOH 0,1 N yang digunakan.

Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi.

Dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

4.4 Penetapan Kadar Asam Salisilat

10

Ditimbang asam salisilat sebanyak 0,2 gram (sebanyak 3 kali).

Dilarutkan dalam 5 mL etanol netral, kemudian dimasukkan ke dalam labu Erlenmeyer.

Ditambahkan dalam 10 mL aquadest dan ditambahkan 3 tetes indikator phenolphthalein. Dititrasi dengan larutan standar NaOH 0,1 N, titik akhir titrasi ditandai dengan terbentuknya warna merah muda yang stabil pada larutan.

Dicatat volume larutan NaOH 0,1 N yang digunakan.

Dilakukan pengulangan titrasi sebanyak 2 kali lagi untuk sampel asam salisilat lainnya.

Dihitung normalitas larutan standar NaOH rata-rata.

V.

DATA HASIL PENGAMATAN I.1 Hasil Percobaan a. Standarisasi Larutan Standar NaOH 0,1 N Titrasi Larutan Asam Oksalat 0,1 N dengan Larutan NaOH 0,1 N Indikator : PP 1% Volume NaOH (mL)

Pengamatan

0-10,6 mL

Merah muda pekat

0-10,5 mL

Merah muda

Kesimpulan Telah mencapai titik akhir titrasi Telah mencapai titik akhir titrasi

11

0-10,6 mL

Merah muda pekat

Telah mencapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi : 10,6 mL, 10,5 mL, 10,6 mL Normalitas NaOH : 0,094 N; 0,095 N; 0,094 N Ulangi Titrasi 3 kali Normalitas Larutan Standar NaOH rata-rata : 0,0943 N b. Penetapan Kadar Asam Salisilat Larutan Standar NaOH yang digunakan : 0,0943 N Indikator : PP 1% Volume NaOH (mL) 0-13,8 mL 0-14,05 mL 0-13,9 mL

Pengamatan

Kesimpulan

Merah muda pekat Merah muda Merah muda pekat

Telah mencapai titik akhir titrasi Telah mencapai titik akhir titrasi Telah mencapai titik akhir titrasi

Titik Akhir Titrasi : 13,8 mL, 14,05 mL, 13,9 mL Kadar Asam Salisilat : 0,1301 N; 0,1324 N; 0,1310 N Ulangi Titrasi 3 kali Kadar Asam Salisilat rata-rata : 0,1311 N

I.2 Tabel Penimbangan No

Nama Bahan 1. Asam Salisilat I Etanol netral Aquadest Asam Salisilat II Etanol netral 2. Aquadest Asam Salisilat III Etanol netral Aquadest 3. NaOH 0,1 N (untuk 4 kelompok) Aquades Standarisasi NaOH a. Standarisasi NaOH I 4. Asam oksalat NaOH 5. PP 1% b. Standarisasi NaOH II

Jumlah 0,2013 gram 5 mL 10 mL 0,2003 gram 5 mL 10 mL 0,2004 gram 5 mL 10 mL 1,9979 gram ad 500 mL

Paraf Terlamp ir

10 mL 10,6 mL 3 tetes

12

Asam oksalat NaOH PP 1% c. Standarisasi NaOH III Asam oksalat NaOH PP 1% Pembuatan Etanol netral

-

Etanol 95% Indikator PP 1% NaOH 0,1 N

Penetapan Kadar Asam Salisilat

6.

7.

VI.

a. Titrasi I - Lar. Asam Salisilat I - Vol. NaOH - PP b. Titrasi II - Lar. Asam Salisilat II - Vol. NaOH - PP c. Titrasi III - Lar. Asam salisilat III - Vol NaOH - PP

10 mL 10,5 mL 3 tetes 10 mL 10,6 mL 3 tetes 15 mL 10 tetes 0,05 mL 10 mL 13,8 mL 3 tetes 10 mL 14,05 mL 3 tetes 10 mL 13,9 mL 3 tetes

ANALISIS DATA DAN PERHITUNGAN a. Menentukan Normalitas Rata-rata Larutan Standar NaOH Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N Volume Asam Oksalat= 10 mL = 0,01 L Volume NaOH = titrasi I = 10,6 mL titrasi II = 10,5 mL titrasi III = 10,6 mL Ditanya : N NaOH rata - rata = ….? Jawab : N 0,1 M C2H2O4 . 2 H2O = ek = 2 = 0,05 M mol C2H2O4 . 2 H2O

= M x V C2H2O4 . 2 H2O = 0,05 M x 0,01 L = 0,0005 mol = 0,5 mmol

13

Awal Reaksi Sisa

C2H2O4 . 2 H2O + 2 NaOH : 0,5 mmol 1 mmol : 0,5 mmol 1 mmol : -

Na2C2O5 + 2 H2O 0,5 mmol -

1 mmol 0,5

mmol 1 mmol  Mol NaOH yang diperlukan untuk dapat bereaksi dengan C 2H2O4 . 2 H2O adalah 1 mmol a. Titrasi I : Volume NaOH = 10,6 mL mol NaOH M NaOH = V NaOH = grek N NaOH = 0,094 M x 1 L

1 mmol 10,6 mL

= 0,094 M

= 0,094 N

Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi I adalah 0,094 N b. Titrasi II : Volume NaOH = 10,5 mL mol NaOH M NaOH = V NaOH = grek N NaOH = 0,095 M x 1 L

1mmol 10,5 mL

= 0,095 M

= 0,095 N

Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi II adalah 0,095 N c. Titrasi III : Volume NaOH = 10,6 mL mol NaOH M NaOH = V NaOH = grek N NaOH = 0,094 M x 1 L

1 mmol 10,6 mL

= 0,094 M

= 0,094 N

Jadi, Normalitas NaOH pada titrasi III adalah 0,094 N Normalitas Rata-rata NaOH

NI + N II +NIII = 3 0,094 + 0,095 + 0,094 = 3

= 0,0943 N Jadi, Normalitas NaOH rata-rata adalah 0,0943 N 14

b. Menentukan Standar Deviasi Normalitas NaOH Titrasi I

N NaOH

xrata-rata

(x – xrata-rata)

0,0943

-0,0003

(x) 0,094 N

II

0,095 N

III

0,094 N

Standar devisiasi

N 0,0943 N 0,0943 N

(x – xrata-rata)2

N 0,007 N -0,0003

9 × 10-8 N2 4,9 × 10-6 N2 9 × 10-8 N2

N ∑ (x – x)2 = 4,92 × 10-8 N2

=

√

Σ ( x – xrata-rata )² n -1

=

√

4,92 x 10−8 2

−4 = 1,57 x 10

N

Normalitas NaOH= rata-rata N NaOH ± standar deviasiNormalitas NaOH= (0,0943 ±1,57 × 10-4 ) N

c. Penetapan Kadar Asam Salisilat Diketahui :

Normalitas NaOH

= 0,1 N

Massa Asam Salisilat I Massa Asam Salisilat II Massa Asam Salisilat III BM Asam Salisilat Volume NaOH

= 0,2013 gram = 201,3 mg = 0,2003 gram = 200,3 mg = 0,2004 gram = 200,4 mg gram = 138, 12 mol = titrasi I = 13,8 mL titrasi II = 14,05 mL titrasi III = 13,9 mL

Ditanya: Kadar Asam Salisilat rata-rata = ….? Jawab: Reaksi : C7H6O3 + NaOH C7H5O3Na + H2O  Perbandingan koefisien sama dengan perbandingan mol maka mol NaOH = mol Asam Salisilat Penyetaraan Asam Salisilat Mol NaOH = mol Asam Salisilat

15

M NaOH x V NaOH = mol Asam Salisilat N NaOH x V NaOH = mol Asam Salisilat ek 0,1 N 1

x 1 mL

Mol Asam Salisilat Massa Asam Salisilat

= mol Asam Salisilat = 0,1 mmol = mol x BM

gram = 0,1 mmol x 138, 12 mol

= 13,812 mg Jadi, 1 mL NaOH 0,1 N setara dengan 13,812 mg Asam Salisilat 1 ml NaOH 0,1 N ~ 13,812 mg Asam Salisilat 0,0943 1 ml NaOH 0,0943 N = 0,1 x 13,812 mg = 13,02 mg a. Titrasi I Volume NaOH = 13,8 mL Kadar Asam Salisilat

=

N NaOH x V NaOH x Massa Kesetaraan N NaOH kesetaraan x massa sampel =

x 100 %

0,0943 N x 13,8 mL x 13,02 mg 0,1 N x 201,3 mg

x 100

% = 84,17 % b/b Jadi, Kadar Asam Salisilat pada titrasi I adalah 84,17 % b/b b. Titrasi II Volume NaOH = 14,05 mL Kadar Asam Salisilat = N NaOH x V NaOH x Massa Kesetaraan N NaOH kesetaraan x massa sampel =

x 100 %

0,0943 N x 14,05 mL x 13,02 mg 0,1 M x 200,3 mg

x 100 %

16

= 86,12 % b/b Jadi, Kadar Asam Salisilat pada titrasi II adalah 86,12 % b/b c. Titrasi III Volume NaOH = 13,9 mL Kadar Asam Salisilat = N NaOH x V NaOH x Massa Kesetaraan M NaOH kesetaraan x massa sampel

x 100 %

0,0943 N x 13,9 mL x 13,02 mg 0,1 M x 200,4 mg

=

x

100 % = 85,16 % b/b Jadi, Kadar Asam Salisilat pada titrasi III adalah 85,16 % b/b Kadar rata-rata C7H6O3

=

% kadar I + % kadar II + % kadarIII 3 84,17 % + 86,12 % + 85,16 % = 3 = 85,14 % Jadi, Kadar Asam Salisilat rata-rata adalah 85,14 % b/b d. Menentukan Standar Deviasi Kadar Asam Salisilat Titrasi I II III

% As.

xrata-rata

Salisilat (x) 84,17 % 86,12 % 85,16 %

Standar deviasi = =

√ √

(x – xrata-rata)

85,14 % 85,14 % 85,14 %

(x – xrata-rata)2

-0,97 0,9409 0,98 0,9604 0,02 0,0004 ∑ (x – xrata-rata)2 = 1,9017

Σ ( x - x rata-rata )² n-1 1,9017 2

= 0,975 %

17

Kadar Asam Salisilat = rata-rata kadar asam salisilat ± standar deviasi Kadar Asam Salisilat = ( 85,14 ± 0,975 ) % b/b e. Perhitungan Persentase Perolehan Kembali Diketahui : Normalitas NaOH = 0,1 N Volume NaOH : Titrasi I = 13,8 mL Titrasi II = 14,05 mL Titrasi III = 13,9 mL Volume Asam Salisilat = 10 mL Ditanya : Persentase Perolehan Kembali Asam Salisilat (%) = ? Jawab : - Titrasi I (V NaOH = 13,8 mL) N 0,1 N ¿ = M NaOH ek 1 grek /mol = 0,1 M Mol NaOH = M x V NaOH = 0,1 M x 13,8 mL = 1,38 mmol Mol NaOH = mol Asam Salisilat = 1,38 mmol = 0,00138 mol Massa Asam Salisilat dalam perhitungan= mol Asam Salisilat x BM Asam Salisilat = 0,00138 mol x 138 gram/mol = 0,190 gram Persentase perolehan kembali Asam salisilat (%) Massa As Salisilat Perhitungan ¿ x 100 Massa As Salisilat yg ditimbang ¿

0,19044 gram x 100 0,2013 gram = 94,60 % Jadi persentase perolehan kembali Asam Salisilat pada titrasi pertama dengan volume 13,8 mL adalah sebesar 94,60%. -

Titrasi II (V NaOH = 14,05 mL) N 0,1 N ¿ = M NaOH ek 1 grek /mol = 0,1 M Mol NaOH = M x V NaOH = 0,1 M x 14,05 mL = 0,1405 mmol 18

Mol NaOH = mol Asam Salisilat = 0,1405 mmol = 0,001405 mol Massa Asam Salisilat dalam perhitungan

= mol Asam Salisilat

x BM Asam Salisilat = 0,001405 mol x 138 gram/mol = 0,1932 gram Persentase perolehan kembali Asam salisilat (%) ¿

¿

Massa A s Salisilat Perhitungan x 100 Massa As Salisilat yg ditimbang

0,1932 gram x 100 0,2013 gram = 96,98 % Jadi persentase perolehan kembali Asam Salisilat pada titrasi pertama dengan volume 14,05 mL adalah sebesar 96,98%. -

Titrasi III (V NaOH = 13,9 mL) N 0,1 N ¿ ¿ M NaOH ek 1 grek /mol Mol NaOH

-

= 0,1 M = M x V NaOH = 0,1 M x 13,9 mL = 1,39 mmol

Mol NaOH

= mol Asam Salisilat = 1,39 mmol = 0,00139 mol Massa Asam Salisilat dalam perhitungan = mol Asam Salisilat x BM Asam Salisilat = 0,00139 mol x 138 gram/mol = 0,19182 gram Persentase perolehan kembali Asam salisilat (%) Massa As Salisilat Perhitungan ¿ x 100 Massa As Salisilat yg ditimbang ¿

0,19182 gram x 100 0,2013 gram = 95,29 %

19

Jadi persentase perolehan kembali Asam Salisilat pada titrasi pertama dengan volume 13,9 mL adalah sebesar 95,29%. ¿

Rata-rata Persentase Perolehan Kembali Asam Salisilat

94,60 +96,98 +95,29 3 = 95,62%

VI.

PEMBAHASAN Pada praktikum ini dilakukan penetapan kadar asam salisilat dengan menggunakan salah satu metode titrimetri yaitu metode asidi-alkalimetri. Metode titrimetri merupakan analisis kuantitatif dengan mengukur volume larutan yang konsentrasinya diketahui dengan tepat yang diperlukan untuk bereaksi secara kuantitatif dengan larutan yang zatnya akan ditetapkan (Basset, dkk., 1994). Metode analisis titrimetri terdiri dari berbagai macam metode, salah satunya asidi-alkalimetri. Sedangkan asidi-alkalimetri terdiri dari dua bagian yaitu asidimetri dan alkalimetri. Asidimetri merupakan penetapan kadar secara kuantitatif terhadap senyawa-senyawa yang bersifat basa dengan menggunakan baku asam, sebaliknya alkalimetri merupakan penetapan kadar senyawa-senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan baku basa. Asidi dan alkalimetri termasuk reaksi netralisasi, yaitu reaksi antara hidrogen yang berasal dari asam dengan ion hidroksida yang berasal dari basanya untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Salah satu kegunaan dari reaksi netralisasi adalah untuk menentukan kosentrasi asam maupun basa yang tidak diketahui (Gandjar dan Rohman, 2007). Pada penetapan kadar asam salisilat ini titrasi yang dilakukan yaitu antara larutan standar NaOH yang bertindak sebagai basa dan asam salisilat yang dibuat dalam bentuk larutan sebagai asam. Dalam analisis titrimetri atau analisis volumetri atau analisis kuantitatif dengan mengukur volume, sejumlah zat yang diselidiki direaksikan dengan larutan baku (standar) yang kadar (konsentrasi)-nya telah diketahui secara teliti (Gandjar dan Rohman, 2007). Sehingga, dalam praktikum ini komponen-komponennya harus dalam bentuk larutan dan harus ada yang berperan sebagai larutan baku (standar). Larutan baku terdiri dari dua macam yaitu larutan baku primer dan larutan baku sekunder dimana larutan baku primer kemurniannya tinggi dan larutan baku sekunder memiliki kemurnian yang cukup bervariasi

20

sehingga harus dibakukan oleh larutan baku primer (Gandjar dan Rohman, 2007). Natrium hidroksida merupakan larutan baku sekunder maka agar dapat digunakan untuk menetapkan kadar asam salisilat, sebelumnya NaOH harus dibakukan terlebih dahulu. NaOH perlu ditetapkan kembali kadarnya karena NaOH konsentrasinya dapat berubah-ubah selama penyimpanan yang dapat disebabkan oleh reaksi oksidasi selama penyimpanan dan juga disebabkan oleh sifat NaOH yang higroskopis sehingga dapat mengubah konsentrasinya selama penyimpanan. Saat melakukan titrasi, basa yang digunakan harus bersifat baku agar dapat menentukan kadar yang diketahui secara kuantitatif. Suatu larutan yang ingin digunakan sebagai larutan baku haruslah memiliki persyaratan murni, mudah diperoleh, mudah larut, tidak berubah saat penimbangan dan tidak teroksidasi oleh udara (Gandjar dan Rohman,2007). Pembakuan atau standarisasi NaOH dilakukan dengan menggunakan larutan asam oksalat sebagai baku primer. Pembakuan NaOH dilakukan sebanyak tiga kali dengan tujuan mendapatkan suatu perbandingan volume NaOH yang digunakan untuk titrasi pembakuan NaOH sehingga didapat hasil yang lebih akurat. Berikut reaksi yang terjadi antara asam oksalat dengan NaOH saat pembakuan : H2C2O4  2H+ + C2O422NaOH  2Na+ + 2OHH2C2O4 + 2NaOH  2Na+ + C2O42- + 2H2O Pembuatan larutan NaOH dilakukan dengan melarutkan NaOH sebanyak 0,2 gram menggunakan air bebas CO2. NaOH dilarutkan dengan air bebas CO2 karena NaOH dapat berikatan dengan CO2 membentuk Na2CO3. Reaksi yang terjadi sebagai berikut: CO2 + 2 NaOH

Na2CO3

+ H2O

Apabila senyawa tersebut terbentuk dan terdapat dalam larutan analisis yang digunakan, akan menyebabkan gangguan terhadap pengamatan proses titrasi, kadar atau konsentrasi yang diperoleh akan dapat berubah (Gandjar dan Rohman, 2007). Air bebas CO2 digunakan karena air bebas CO2 merupakan asam oksi yang bereaksi dalam air membentuk asam dengan

reaksi

CO2 + H2 O ⇌ H2 CO 3 ⇌ 2 H+ + CO2-3 ,

sehingga

keberadaan CO2 dapat mempengaruhi pH larutan dan dapat menyimpangkan titik akhir titrasi.

Pada saat titrasi diperlukan penambahan indikator 21

fenolftalein (PP) sebagai penanda titik akhir titrasi. Indikator PP ditambahkan ke dalam larutan asam oksalat. Saat penambahan indikator PP ke dalam asam oksalat tidak mengalami perubahan warna karena masih berada dalam suasana asam. Setelah dititrasi dengan NaOH terjadi perubahan warna larutan menjadi merah muda yang menunjukkan titik akhir titrasi dan titik ekivalen telah tercapai, asam oksalat telah tepat bereaksi dengan NaOH. Pada saat itu, struktur PP akan pengalami penataan ulang pada kisaran 8,4-10,4 (pKa = 9,4) karena proton dipindahkan dari struktur fenol PP sehingga pH nya meningkat akibatnya akan terjadi perubahan warna (Gandjar dan Rohman, 2007). Pada pembakuan NaOH didapatkan volume NaOH pada titrasi I hingga titrasi III berturut-turut 0-10,6 mL; 010,5 mL; dan 0-10,6 mL, sehingga didapatkan normalistas rata-rata NaOH setelah distandarisasi sebesar 0,0943 N. Setelah standarisasi NaOH dilanjutkan dengan penetapan kadar asam salisilat. Asam Salisilat dilarutkan pertama-tama dengan etanol netral agar asam salisilat dapat larut dengan baik dan tidak mempengaruhi kestabilan pH asam salisilat. Setelah dilarutkan dengan etanol netral ditambahkan dengan aquadest agar asam salisilat dapat larut lebih sempurna. Saat penambahan aquadest, ditambahkan dengan perlahan dan melewati dinding, agar asam salisilat yang telah larut di dalam etanol netral tidak menggumpal kembali. Setelah itu larutan asam salisilat dititrasi dengan NaOH yang telah dibakukan tadi dan ditambahkan 3 tetes PP sebelum titrasi. Titrasi yang dilakukan termasuk dalam alkalimetri karena kadar senyawa

yang

ditetapkan

bersifat

asam

(Thiamin

HCl)

dengan

menggunakan baku basa (NaOH). Pada awal titrasi perubahan nilai pH berlangsung lambat sampai menjelang titik ekuivalen. Pada saat titik ekuivalen, nilai pH akan meningkat secara drastis (Gandjar dan Rohman, 2007). Titrasi yang dilakukan sebanyak 3 kali dengan volume NaOH yaitu 0-13,8 mL; 0-14,05 mL dan 0-13,9 mL. Dari volume NaOH hasil titrasi dapat dihitung kadar rata-rata asam salisilat. Kadar asam salisilat dicari dengan menggunakan kesetaraan asam

22

salisilat dan NaOH. Dengan kesetaraan tersebut dapat dihitung kadar asam salisilat dari titrasi pertama hingga titrasi ketiga. Adapun kadar asam salisilat berturut-turut yaitu 84,17 % b/b, 86,12 % b/b, dan 85,16 % b/b. Sehingga

kadar

rata-rata

dengan

standar

deviasinya

adalah

( 85,14 ± 0,975 ) % b/b . Namun, pada pustaka dikatakan bahwa asam salisilat mengandung tidak kurang dari 99,5% dan tidak lebih dari 101,0% C7H6O3 dihitung terhadap zat yang telah dikeringkan. Penyimpangan ini kemungkinan diakibatkan kurang telitinya dalam bekerja, seperti dalam mentitrasi larutan terdapat sampel yang melewati volume titik akhir NaOH sehingga larutan berwarna merah muda pekat atau keberadaan asam salisilat

yang

sebelumnya

sudah

terkontaminasi

karena

masalah

penyimpanan yang pada akhirnya digunakan pada praktikum (Depkes RI, 1995). Selain itu dihitung pula persentase perolehan kembali asalam salisilat di setiap titrasi berturut-turut yaitu 94,60 %, 96,98 %, dan 95,29 %, sehingga rata-rata persentase perolehan kembali yang diperoleh adalah 95,62%. Persentase perolehan kembali tidak mencapai 100% dapat disebabkan karena masih adanya pengotor pada asam salisilat dan kurang telitinya praktikan saat melalukan titrasi atau saat mneimbang salisilat. Hal ini dikarenakan titrasi antara asam salisilat dengan NaOH berjalan lambat sehingga titik akhir titrasi yang didapat masih belum stabil, warna merah muda yang didapat setelah dikocok kembali sedikit demi sedikit memudar dan larutan kembali berwarna bening. Setelah dititrasi kembali didapat warna merah muda yang stabil dan ternyata titik akhir titrasi yang diperoleh terlewati. VII.

KESIMPULAN (LIAT KRIMAN DIAH) 7.1 Asidi alkalimetri merupakan suatu reaksi antara ino hydrogen yang bersifat asam dengan reaksi ion hidroksida yang bersifat basa untuk menghasilkan air yang bersifat netral. Pada praktikum ini, metode yang

23

digunakan adalah alkalimetri yaitu penetapan kadar senyawa yang bersifat asam dengan menggunakan larutan baku basa. 7.2 Normalitas hasil standarisasi NaOH sebesar 0,0943 N dengan standar -4 deviasi sebesar 1,57 × 10 N

7.3 Dari praktikum ini didapatkan kadar rata-rata asam salisilat sebesar

( 85 ,14 ± 0,975 ) b/b

dan rata-rata perolehan kembali asam salisilat

adalah 95,62 %.

DAFTAR PUSTAKA Basset. J, R.C. Denny, G.H. Jeffrey, dan J. Mendham. 1994. Buku Ajar Vogel Kimia Analisis Kuantitatif Anorganik. Jakarta: Penerbit Buku Kedokteran EGC. Brady, James E. 1999. Kimia Universitas, Asas Dan Struktur. Jakarta: Binarupa Aksara Day,R.A., dan A.L Underwood.1936.

Analisis Kimia Kuantitatif. Jakarta:

Penerbit Erlangga. Depkes RI. 1979. Farmakope Indonesia, Edisi III. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Depkes RI. 1995. Farmakope Indonesia, Edisi IV. Jakarta: Departemen Kesehatan Republik Indonesia. Gandjar, I. G. dan A. Rohman. 2007. Kimia Farmasi Analisis. Yogyakarta: Pustaka Pelajar.

24

Oxtoby, D. W. 2001. Prinsip-Prinsip Kimia Modern, Edisi Keempat. Jakarta: Penerbit Erlangga.

LAMPIRAN 1. Standarisasi NaOH

25

26

2. Titrasi Asam Salisilat

27