Farmacia Y Bioquímica - Guia De Laboratorio Farmacoquímica Ii (1) 2a3j6t

Farmacia y Bioquímica MANUAL DE FARMACOQUIMICA

2017 - II

II

PROGRAMACIÒN DE PRÁCTICAS

SEMANA 1

PRACTICA 1

TEMA Lineamientos generales en el laboratorio de fármaco química Análisis cualitativo de hormonas sexuales. Etinil estradiol y dietilestilbestrol

2

2

3

3

Análisis cualitativo y cuantitativo de ampicilina.

4

4

Análisis cualitativo y cuantitativo de dicloxacilina.

5 6

5 6

Análisis cualitativo y cuantitativo de cefalexina. Análisis cualitativo y cuantitativo de clorhidrato de tetraciclina

7

7

Análisis cualitativo y cuantitativo de cloranfenicol

8 9

8

Examen Parcial Análisis cualitativo de gentamicina.

10

9

Análisis cualitativo y cuantitativo de claritromicina.

11

10

Análisis cualitativo y cuantitativo de sulfametoxasol.

12

11

Análisis cualitativo y cuantitativo de furosemida

13

12

Análisis cualitativo y cuantitativo de norfloxacino.

14

13

Análisis cualitativo y cuantitativo de ciprofloxacino.

15 16

14

Practica dirigida. Examen Final

INTRODUCCIÓN El Químico Farmacéutico necesita desarrollar sus conocimientos y habilidades para ejecutar acciones integrales técnicamente eficaces tanto en el desarrollo, la fabricación , dispensación informada de los medicamentos; así mismo debe estar capacitado para resolver problemas relacionados con los medicamentos, que se presenten, tanto en la industria farmacéutica como integrante del equipo de salud. La Fármaco Química, es útil tanto para la práctica profesional, como para el estudio de las asignaturas subsecuentes del plan de formación de la carrera. En tal sentido las prácticas de Fármaco Química están orientadas al análisis de los medicamentos en sus formas farmacéuticas, todas ellas desde el punto de vista cualitativo y cuantitativo. El análisis cualitativo se ocupa de la identificación de los constituyentes de los medicamentos y el análisis cuantitativo se encarga de investigar la cantidad en que uno o más principios se encuentran en dichos medicamentos. El análisis cualitativo puede usarse para determinar la presencia o ausencia de determinados iones, moléculas o grupos funcionales. Es posible emplear una determinación estructural para definir toda la estructura de un nuevo fármaco o verificar la estructura y estereoquímica de una parte determinada de una molécula recién sintetizada. El análisis cuantitativo proporciona datos respecto a la composición química del medicamento, estos datos pueden ser muy detallados o de naturaleza general. El presente manual de práctica es una recopilación cuidadosa de las farmacopeas USA y británica que permiten al estudiante comprobar cualitativamente y cuantitativamente los principios activos de un medicamento. Cada práctica de laboratorio incluye: Introducción, objetivo, material y método, procedimiento de cada uno de los análisis en forma concisa y clara a fin de que el estudiante consulte su manual antes de acudir a prácticas.

I. PRÁCTICA No. 1: LINEAMIENTOS GENERALES EN LABORATORIO DE FÁRMACO QUÍMICA (BIOSEGURIDAD)

EL

1.1 Marco teórico El análisis farmacéutico, es una especialidad de la química y consta de:  Análisis físico, por medio del cual se describe las características organolépticas de las sustancias y solubilidad del fármaco en estudio.  Análisis químico, por medio del cual se identifica y caracteriza a los grupos funcionales En la industria el análisis químico analítico cualitativo y cuantitativo es vital para comprobar que las materias primas se emplean con las especificaciones requeridas y para verificar la pureza del principio activo y comprobar que la concentración del fármaco en la forma farmacéutica es el que indica la farmacopea todo esto se realiza mediante técnicas analíticas que deben estar previamente validadas.

1.2

Competencias: - el estudiante conoce las normas generales para el buen desempeño en el laboratorio. - el estudiante usa en forma adecuada la farmacopea. - el estudiante elabora un protocolo de análisis.

1.3

Materiales y equipos - Data show - Plumones - Puntero - Pizarra acrílica 1.4 Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmacoquímica

Las normas de bioseguridad en el laboratorio de farmacoquímica son un conjunto de medidas y normas preventivas, destinadas a mantener el control de riesgos laborales procedentes de agentes biológicos, físicos o químicos, logrando la prevención de impactos nocivos frente a riesgos propios de su actividad diaria, asegurando que el desarrollo o resultado final de dichos procedimientos no atente contra la seguridad del trabajador. (Cisneros 1997). La Organización Mundial de la Salud (OMS) reconoce que la seguridad, y en particular la seguridad biológica son importantes cuestiones de interés

internacional, es así como la OMS público en 1983 el primer Manual de bioseguridad en el laboratorio, en el que se mostraba a todos los países la importancia de aceptar y aplicar conceptos básicos de seguridad biológica y a elaborar códigos nacionales para la manipulación sin riesgo de microorganismos patógenos en el laboratorio que se encontraban dentro de las barreras nacionales. Desde 1983 muchos países han seguido la orientación presente en el manual para elaborar estos códigos de prácticas. (OMS 2005). Objetivos Dar las indicaciones reglamentarias para poder ser evaluados sin ningún riesgo Para evitar riesgos y proteger al personal docente, istrativo y estudiantes, se ha dado condiciones de trabajo que debe ser realizado por los que trabajaran en el laboratorio. La bioseguridad en el laboratorio es una doctrina de comportamiento que nos ayuda a lograr actitudes y conductas que disminuyen el riesgo del trabajador y sobre todo del estudiante en cuanto a su salud, de adquirir infecciones en el medio laborar es necesario el conocimiento y la aplicación adecuada de estas normas como por ejemplo el uso necesario de bata, guantes, tapabocas, entre otros; así también es necesario saber la importancia de estas normas antes, durante y después de cada practica es un deber de cada estudiante en el laboratorio donde se esté desenvolviendo. Conocer la utilización materiales, equipos, para un buen desarrollo del trabajo Marco teórico Implementos de Seguridad Un laboratorio donde se va a trabajar con sustancias tóxicas o químicas implica necesariamente el riego de poder sufrir algún accidente o incidente, por lo tanto es primordial que cada laboratorio cuente con los implementos necesarios de seguridad y previamente teniendo información del uso de estos implementos.

En síntesis estas normas están destinadas a mantener el control de los factores de riesgo, tanto químicos, físicos, orgánicos, psicológicos, ambientales, biológicos, ergonómicos y de seguridad, los cuales atentan contra la salud de las personas que trabajan en el laboratorio. Muchos de los accidentes que ocurren en un laboratorio, son ocasionados principalmente por dos razones: la falta de conocimiento acerca de la labor que se realiza dentro de él y a la negligencia para seguir las normas mínimas de seguridad. Metodología Es necesario el conocimiento de los materiales y los equipos que son esenciales para la seguridad en el laboratorio. MATERIAL Y EQUIPO DE SEGURIDAD Botiquín: Para primeros auxilios debe contener, gasa estéril, algodón absorbente, vaselina boricada, solución de ácido acético al 1%, solución de ácido bórico al 2%, sal de bórax al 12% tintura de yodo, alcohol, tijeras, etc. Extinguidor: Para casos de incendios. Ventiladores o extractores de aire: mantener renovación del aire. Cámaras aislantes de Aerosoles y salpicaduras. Pantalla contra Salpicadura de sustancias: Establece una separación entre el trabajador y el trabajo. Dispositivos de pipeteo: • Facilidad de empleo • Evita la contaminación del extremo bucal de la pipeta. Mascarilla: usar en los procedimientos en los que pueda haber riesgo de salpicadura de material biológico en la mucosa bucal y nasal. Guantes de látex: se deberá usar en todo procedimiento que implique el manejo de material biológico o donde exista el riesgo de exposición a sangre o fluidos

corporales, así mismo deberán usarse en los procesos de descontaminación y eliminación de residuos contaminados. Mandil o bata: será obligatorio en todo momento dentro del laboratorio, la cual deberá ser retirada antes de salir del laboratorio. Esta deberá ser de manga larga para protegerse de cualquier reactivo o agente químico, o material biológico manipulado en el laboratorio.

Zapatos cerrados: Usarlos dentro del laboratorio para evitar el o de la piel con material contaminado o cualquier producto químico peligroso, por derramamiento o salpicadura. Gorro de tela: para evitar el o directo del cabello con material contaminado o sustancias químicas peligrosas. Gafas de seguridad o gafas de impacto. AFICHES Y SEÑALIZACION Leer los afiches que se encuentran colocados en los muros del laboratorio, que indican las medidas generales muy importantes de precaución para la manipulación de sustancias peligrosas, en su mayoría reactivos. En los laboratorios se debe utilizar pequeñas cantidades de sustancias peligrosas para que de esta manera se pueda desechar en gran medida, evitando así los peligros que se puedan suscitar entre los que trabajan en el laboratorio; por eso es bueno tomar en cuenta las recomendaciones y sobre todo estar concentrados en las actividades que se está realizando. La aplicación de las normas de bioseguridad, es importante para obtener unos resultados óptimos durante cada práctica y no presentar accidentes inesperados en los procesos analíticos, relacionados con el uso de los materiales adecuados y de la forma adecuada. Cualquier tipo de contaminación de las muestras y del personal por la ingesta de alimentos dentro del laboratorio es uno de los factores que menos se toma en cuenta por parte de nosotros.

Otro de los casos más frecuente es el trasporte y manejo inadecuado del material, que generan más de un 70 % de los accidentes, y no permiten continuar con las practicas programadas. Conclusiones • En el laboratorio de Farmacoquímica se debe conocer y ser consciente de cada una de las normas de bioseguridad con el fin de evitar accidentes. • Cuando estamos trabajando dentro del laboratorio, debemos tener las prendas adecuadas para la labor que estamos realizando. • La higiene es un factor importante, del cual depende el buen desempeño de las actividades que se realizan durante la práctica. • El conocimiento de soluciones para realizar limpieza antes y después de la práctica, nos concientiza del peligro que podemos correr si no lo hacemos de la forma correcta. • Prestar la debida atención a cada experimento o prácticas que se llevara a cabo, estar concentrados. Recomendaciones Al realizar los experimentos: • Tomar nota de los datos, observaciones y sobre todo de los resultados en que momento en el que se obtiene. Se sugiere la anotación de los procedimientos el mismo día que fue realizado ya que al postergarlo el informe no sería del todo verídico pues contaría con muchas inexactitudes, por eso al realizar los experimentos debemos tomar nota inmediatamente. • Consultar con el profesor o asistente en caso de duda. • Leer cuidadosamente las etiquetas de los frascos de reactivos y sustancias peligrosas antes de usarlas, prestar la debida atención.

• Regresar los frascos de reactivos, tapados y colocados correctamente a su lugar. • Para extraer una cantidad determinada de algún reactivo sólido de un frasco, se emplea la espátula de acero inoxidable o de plástico. De igual manera es importante devolver y colocar correctamente los materiales que fueron usados en su lugar. • Al requerir pesar unas determinada cantidad de reactivos sólido se debe extraer del frasco original una cantidad aproximadamente menor de la requerida e ir midiendo poco a poco hasta obtener la cantidad deseada apoyándonos con la espátula. De esta manera evitamos tener una cantidad sobrante del reactivo porque de ser así el reactivo tendrá que ser desechado.

Mantener el área de trabajo limpio y ordenado. 

El material de vidrio deberá ser limpiado con detergente haciendo uso de la escobilla y enjuagado varias veces.

• Cuando se prepara una solución de ácido, tener la precaución de ir añadiendo el ácido sobre el agua que se encuentra en el matraz o también en un vaso de precipitación. • No dirigir los vapores de una sustancia desconocida en dirección a la nariz, sino abanicar con la mano un poco de vapor hacia otras direcciones. • Usar la campana o cámara de vidrio cuando se realiza experimentos con grandes desprendimientos de gases. • Tener precaución cuando se utilizan sustancias inflamables. • Nunca tener líquidos inflamables como alcohol, cetona, etc. cerca de un mechero. • Nunca flamear la boca de los frascos que contengan líquidos inflamables. • Al finalizar el experimento cerrar la llave del mechero de bunsen.

• Mantener las llaves de los caños cerrados mientras no se utilizan. • Al terminar los papeles, materiales desechables sustancias solidas deberán ser colocados en el tacho de basura, mientras que los líquidos a depósitos rotulados con este fin. No desechar sustancias directamente al desagüe. El uso de las Normas de Bioseguridad, será obligatorio y de responsabilidad de todo estudiante que labora en laboratorio de farmacoquímica.

1.5

Procedimiento: Elaboración del protocolo de análisis

AMPICILINA CLORHIDRATO

A3 PRÁCTICA I

9-09-2015

Farmacia y Bioquímica

A3

Asignatura Farmacoquímica II PROTOCOLO DE ANALISIS

AMPICILINA

I

SUSTANCIA ANALIZADA:

I. DATOS GENERALES Ampicilina ORIGEN:

Schering -alemán

PESO MOLECULAR

272,77 g / Mol

PROCEDENCIA:

Lab. FQ –u Wiener

FORMA FARMACÉUTICA:

capsula

REGISTRO SANITARIO:

No aplica

NOMBRE COMERCIAL

No aplica

desconocido

CONCENTRACIÓN:

500 mg/capsula

FECHA DE VENCIMIENTO: FECHA DE ANÁLISIS:

NÚMERO DE LOTE:

1092312

II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICO ASPECTO HOMOGENEO COLOR BLANCO OLOR INODORO SABOR AMARGO

IV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA 400 x AUMENTO

Cristales blancos tabulares

19-08-2015

III. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD (SEGÚN FARMACOPEA) AGUA Fácilmente soluble ALCOHOL ETILICO soluble CLOROFORMO poco soluble ETER insoluble

V. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA agua SISTEMAS DE Metanol SOLVENTES cloroformo (PROPORCION) 3:2:1

OBSERVACION REVELADOR Rf st Rf mp

Vapores de iodo 0.54 0,55

Pág. 1- 2

AMOXICILINA

REACCION hidrolisis Fosfomolíbdico hidroxamato

MÉTODO ANALÍTICO SOLUCIÓN VALORANTE SOLVENTE INDICADOR GASTO RESULTADO

RESULTADOS GENERALES

CONCLUSIONES REFERENCIAS

A3 PRÁCTICA I

13-09-2013

VI. ANÁLISIS QUIMICO CUALITATIVO RESULTADO OBSERVACION ++ Olor característico +++ Color azul ++ Coloración violácea

INDICA: Núcleo β lactámico azufre No presencia de fenoles

VII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO Valoración de ácidos débiles en medio no acuoso Ácido perclórico 0,1 N Ácido acético anhidro α –naftol benceína SR 2,5 mL mg alícuota mg practico % EN LA usados 80 mg MUESTRA 100 mg 99,8 % mg teórico de Por tableta alícuota 496 mg 82 mg

Rango aceptado 90 % a 110%

I. DATOS GENERALES verificado II. ANÁLISIS ORGANOLÉPTICOS cumple III. ANÁLISIS DE SOLUBILIDAD cumple IV. OBSERVACIÓN MICROSCÓPICA cumple V. CROMATOGRAFÍA EN CAPA FINA cumple VI. ANÁLISIS QUÍMICO CUALITATIVO cumple VII. ANÁLISIS QUÍMICO CUANTITATIVO cumple La materia prima de ampicilina, cumple con las especificaciones, de las referencias consultadas por lo que SE ACEPTA Farmacopea americana N°… pág.…….; Farmacopea Británica N°…….. pág.………..; etc.

ANALIZADO POR:

Ana Calderón Chávez

Jorge Miranda Suarez

Revisado QF. Oscar Humberto Quevedo Valverde

Julia Gonzáles Mejia Pág. 2-2

PRÁCTICA No. 2: ANÁLISIS CUALITATIVO DEL ETINIL ESTRADIOL Y EL LEVONORGESTREL Marco teórico: El etinilestradiol es un estrógeno derivado del estradiol, activo por vía oral indicado en fórmulas que producen la píldora anticonceptiva. El etinilestradiol fue el primer análogo del estrógeno sintetizado en Berlín en 1938, y es uno de los medicamentos más usados en el mundo El estradiol se absorbe bien por vía oral, pero es rápidamente inactivado por el hígado mediante oxidación del hidroxilo. La sustitución del carbono 17 con un grupo etinil le otorga al estrógeno gran resistencia a la degradación del hígado, por lo que le abrió el paso al desarrollo de anticonceptivos orales. El etinilestradiol se absorbe en el intestino delgado y alcanza un pico en el plasma sanguíneo unas 2 horas después. Luego pasa por un extenso metabolismo en el hígado asociado a la enzima citocromo P450 CYP3A4. Los metabolitos del etinilestradiol se excretan por la bilis en las heces y por la orina como conjugados de glucurónido y sulfatos. Debido al efecto de la circulación enterohepática, se observa un segundo pico de concentración sanguínea varias horas después. En la circulación sanguínea, el etinilestradiol se une casi por completo a la albúmina. El levonorgestrel es una progestina sintética de segunda generación. Es el principio activo de algunos métodos anticonceptivos hormonales como los implantes subcutáneos, los anticonceptivos de emergencia -píldora del día después-, píldoras anticonceptivas y dispositivos intrauterinos Química El levonorgestrel (levo=izquierda) es una forma de una hormona que existe en dos formas con imagen en espejo izquierdo y derecho. Químicamente, el levonorgestrel es un enantiómero levorrotatorio de la mezcla racémica norgestrel hormonalmente activo. Es una progestina gonano derivada de la 19-nortestosterona.4

2.2 Competencias     

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo del medicamento. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad

2.3 Materiales y equipo 20 tubos de ensayo 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 gradillas de metal 4 baguetas de vidrio 8 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 4 microscopios Matraz erlenmeyer 250 mL 4 aspersores Papel de filtro 4 frascos goteros 50 mL de acetona

50 mL de tolueno 50 mL de cloroformo 50 mL de etanol 50 mL de ácido sulfúrico QP 50 mL de anhídrido acético 6 capilares 2 cámaras de revelador de yodo 4 mecheros de bunsen 4 embudos de vidrio 1 lampara UV 4 morteros

2.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de etinil estradiol y norgestrel.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos del Standard son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego colocado en el portaobjetos, dejar secar y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

 Cromatografía en capa fina: En el solvente ensayo de

escogido

solubilidad

muestra, realizar la

por

el

disolver la

cromatografía en la

cromatóplaca, aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo-etanol (96:4). La solución reveladora es ácido sulfúrico y alcohol (80:20).Calentar a 105 °C durante 5´, observar a UV debe haber fluorescencia roja. Hallar el Rf obtenido anotarlo en el protocolo de análisis.

Reacciones química: 

Reacción de Liebermann-Bouchardart: En un tubo de ensayo se introduce 0,5 mL de anhídrido acético y 0,5 mL de cloroformo. Mezclar y enfriar a 0°C, luego se añade una gota de ácido sulfúrico concentrado, esta mezcla se

añade a la sustancia disuelta en cloroformo, hay color rojo purpura al azul , se estabiliza en el verde , indica positivo para esteroide con dobles enlaces conjugados en un mismo anillo, o un doble enlace en un anillo adyacente con grupo hidroxilo. 

Reacción de Oxidación: Colocar entubo de ensayo mg de pulverizado agregar III gotas de bicromato de potasio SR y luego III gotas de ácido sulfúrico concentrado, se observa un color verde debido a la presencia de alcoholes.



Reacción de Salkowsky: En un tubo de ensayo se introduce miligramos de la muestra problema y 0,5 ml de cloroformo. luego se añade 0,5 mL de ácido sulfúrico concentrado, hay color rojo o amarillo intenso, indica positivo para esteroides.

2.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 2.6 Cuestionario 1. Explicar el método cualitativo de oxidación con reacciones químicas 2. Que radical de la molécula es responsable de la reacción con el reactivo de Salkowsky, escribir la reacción química

2.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007



Gibaja,S. Guia para el analisis de los compuestos del carbono. Edit.UNMSM, 5° Edición .Lima-Perú 1997



Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008

Esencial

de

Edit.

Química



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008.

PRÁCTICA No. 3: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE AMPICILINA 3.1 Marco teórico La ampicilina es la primera penicilina semisintética, desarrollada entre los años 1959 y 1961 por F.P. Doyle, J.H.C. Nayler y Harry Smith en los laboratorios Beecham (actual GlaxoSmithKline) como respuesta a la necesidad de encontrar derivados de la penicilina de mayor espectro, dada la aparición de cepas resistentes. Junto con la amoxicilina es una de las principales aminopenicilinas. En 1959 se descubrió que el epímero D (–) de la aminopenicilina con un grupo fenil era el más activo de los derivados sintetizados. Se le llamó ampicilina. En 1963 se sintetizó en laboratorios Beecham una molécula más estable de ampicilina: el trihidrato de ampicilina.La ampicilina es el epímero D (–) de la aminopenicilina, betalactámico con un grupo fenil. Es un tipo de penicilina de amplio espectro que se obtiene a partir de la acilación del ácido 6-aminopenicilánico. Es estable en medios ácidos, gracias a su grupo amino protonado, lo cual permite su uso vía oral, pero no es resistente a las betalactamasas. La Farmacopea especifica los siguientes datos:

3.2 Competencias  Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.  Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.  Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.  Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.  Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad. 3.3 Materiales y equipo y reactivos 4 Buretas de 25 mL 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 capsulas de porcelana 4 gradillas de metal 4 microscopios 4 mecheros Bunsen 4 pisetas Ácido acético glacial 10 mL 4 mecheros de alcohol

4 frascos goteros 4 baguetas de vidrio 8 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cámaras de revelador de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 1 balanza analítica Ácido clorhídrico al 10% 20 mL Agua destilada 100 mL Reactivo fosfomolíbdico 20 mL Metanol 50 mL Tolueno 50 mL Acetona 50 mL

3.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de la tableta y/o capsula de ampicilina.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

Observación microscópica: Unos miligramos del pulverizado de la tableta y/o capsula de ampicilina son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, luego colocado en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina: En el diluyente indicado en la farmacopea disolver la filtrar, realizar

la

muestra,

cromatografía en la cromatóplaca aplicando el

estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua, metanol (1:3). Se revela después de secar las placas, con vapores de yodo.

Reacciones químicas: 

Reacción con reactivo fosfomolíbdico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra problema, añadir V gotas de reactivo fosfomolíbdico. Calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un color azul negruzco, indica presencia de azufre.



Reacción de hidrolisis acida: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir III gotas de solución de ácido clorhídrico al 10 % y luego calentar al mechero. Se percibe un olor característico,

indica

presencia

de

lactámico.

B. Análisis Cuantitativo Técnica

operatoria:

En

un

matraz

erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial se agita, añadir V gotas de α naftol benceína SR y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de ampicilina en la capsula .

núcleo

β

3.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 3.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo para la determinación de ampicilina con reacciones químicas 2. Que parte de la molécula de la ampicilina es responsable de la reacción con el reactivo fosfomolíbdico, escribir la formula.


Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición. Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Yates Karstegl Tamara, Fármaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Edit.

PRÁCTICA No. 4: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE DICLOXACILINA 4.1 Marco teórico La dicloxacilina es un antibiótico de la familia de los betalactámicos, es una penicilina resistente a penicilinasa. Antibacteriano. Anti Gram+. De la familia de las penicilinas. Resistente a B-lactamasas. Bactericida: ejerce su acción bactericida sobre el crecimiento y división de la pared celular bacteriana, aunque aún no se conoce exactamente el mecanismo de acción implicado. Los peptidoglicanos mantienen la pared celular bacteriana rígida, protegiendo a la bacteria contra ruptura osmótica. Las bencilpenicilinas inhiben el paso final de la unión de peptidogligano mediante su unión a transpeptidasas, proteínas fijadoras de penicilinas, que se encuentran en la superficie interior de la cubierta celular bacteriana, inactivándolas. Otros mecanismos implicados: lisis bacteriana a causa de la inactivación de inhibidores endógenos de autolisinas bacterianas La Farmacopea especifica los siguientes datos

4.2 Competencias  Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.  Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.  Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.  Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.  Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad. 4.3 Materiales y equipo y reactivos 4 Buretas de 25 mL 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 capsulas de porcelana 4 gradillas de metal 4 microscopios 4 mecheros Bunsen 4 pisetas Ácido acético glacial 10 mL 4 mecheros de alcohol

4 frascos goteros 4 baguetas de vidrio 8 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cámaras de revelador de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 1 balanza analítica Ácido clorhídrico al 10% 20 mL Agua destilada 100 mL Reactivo fosfomolíbdico 20 mL Metanol 50 mL Tolueno 50 mL Acetona 50 mL

4.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado en la capsula de ampicilina.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos del pulverizado de la capsula de la dicloxacilina son observado directamente, una parte es solubilizado en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, luego colocado en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.  Cromatografía en capa fina: En el diluyente indicado en la farmacopea disolver la muestra, filtrar, realizar la cromatografía en el cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua: metanol: ácido acético (1:5:2). Se seca las placas, Se revela con vapores de yodo.


Reacción con reactivo fosfomolíbdico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra problema, añadir V gotas de reactivo fosfomolíbdico. Calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un color azul negruzco, indica presencia de azufre.



Reacción de hidrolisis acida: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir III gotas de solución de ácido clorhídrico al 10 % y luego calentar al mechero. Se percibe un olor característico, lactámico.

indica

presencia

de

núcleo

β


operatoria:

En

un

matraz

erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra problema, se añade 5 mL de ácido acético glacial se agita, añadir V gotas de α naftol benceína SR y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de dicloxacilina en la capsula.

4.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 4.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo para la determinación de dicloxacilina con reacciones químicas. 2. Que parte de la molécula de dicloxacilina es responsable en la reacción de hidrolisis, escribir la formula. 4.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Septima reimpresión. Madrid 2007



USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV



Foye, William. Principios de Química Farmacéutica. Sexta edición Edit. El Manual Moderno S.A. México D.C. 2008



Yates Karstegl Tamara, Fármaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Edit.

PRÁCTICA No. 5: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CEFALEXINA 5.1 Marco teórico Cefalexina es un antibiótico del grupo de las cefalosporinas de los conocidos como de primera generación. Es utilizado para tratar infecciones bacterianas en el tracto respiratorio (neumonía, faringitis), la piel, los huesos, el oído (otitis media). Puede ser útil en casos de pacientes con hipersensibilidad a la penicilina. Tiene una vida media de 0,9 horas y es eliminado del organismo por vía renal. Es de venta bajo receta. La Farmacopea especifica los siguientes datos


Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica. Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas. Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos. Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo. Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

5.3 Materiales y equipo 4 Buretas de 25 mL 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 Soportes universal 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pinzas de bureta 4 pinzas de tubos de ensayo 4 pinzas de cromatoplacas 4 capsulas de porcelana 4 gradillas de metal 4 microscopios 4 mecheros Bunsen 4 pisetas Ácido acético 10 mL 4 mecheros de alcohol

4 frascos goteros 4 baguetas de vidrio 8 cromatoplacas 4 cubetas cromatograficas 2 cámaras de revelador de yodo 6 capilares 4 mecheros de bunsen 1 balanza analítica Ácido clorhídrico al 10% 20 mL Agua destilada 100 mL Reactivo fosfomolíbdico 20 mL Acetona 50 mL Metanol 50 mL

5.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de cefalexina tabletas  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

 Cromatografía en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua, metanol, ácido acético (1,5:1,5:0,3). El revelado se realiza con vapores de yodo y luego con lámpara UV.


Reacción con reactivo fosfomolíbdico: En un tubo de ensayo agregar miligramos de muestra problema, añadir V gotas de reactivo fosfomolíbdico, calentar al mechero, casi a sequedad .Se observara un color azul negruzco, indica presencia de azufre.



Reacción de hidrolisis acida: Colocar en un tubo de ensayo miligramos de muestra problema, añadir III gotas de solución de ácido clorhídrico al 10 % y luego calentar al mechero. Se percibe un olor característico, indica presencia de núcleo β lactamico.



Reacción de hidroxamato : En un tubo de ensayo se agrega miligramos de muestra problema, y se disuelve

el

NaOH

al

10%,

añadir

mg,

de

Hidroxilamina clorhidrato, esperar unos 5 minutos y luego agregar HCl 6 N, y 0,1 mL de Cloruro férrico al 10%, observar una coloración rojo violácea oscura. 

Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana miligramos de muestra problema, añadir II gotas de solución de Le Rosen. Se obtiene un color amarillento o anaranjado


operatoria:

En

un

matraz

erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra pulverizada (pesar el contenido de la capsula previamente), se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir V gotas de α naftol benceína SR y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de cefalexina por capsula.

5.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 5.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se debe evitar la presencia de agua en la determinación cuantitativa de este fármaco. 5.7 Fuentes de información 

Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 200.




Esencial

de

Edit.

Química

PRÁCTICA No. 6: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE TETRACICLINA CLORHIDRATO 6.1 Marco teórico Las tetraciclinas constituyen un grupo de antibióticos, unos naturales y otros obtenidos por semisíntesis, que abarcan un amplio espectro en su actividad antimicrobiana.

Químicamente

son

derivados

de

la

naftacenocarboxamida

policíclica, núcleo tetracíclico, de donde deriva el nombre del grupo. Las tetraciclinas naturales se extraen de las bacterias del género Actinomyces. De Streptomyces aurofaciens se extraen la clortetraciclina y la demetilclortetraciclina, de Streptomyces rimosus se extrae la oxitetraciclina, y la tetraciclina, representante genérico del grupo, se puede extraer del Streptomyces viridifaciens, aunque también se puede obtener de forma semisintética. Una característica común al grupo es su carácter anfotérico, que le permite formar sales tanto con ácidos como con bases, utilizándose usualmente los clorhidratos solubles. Presentan fluorescencia a la luz ultravioleta y tienen la capacidad de quelar metales di o trivalentes, como el calcio, manganeso, o magnesio.1 Es uno de los antibacterianos más experimentados. Ya en 1953 se recoge la aprobación de su nomenclatura en la farmacopea británica. 2 Rápidamente se extendió su uso de tal modo que ya en 1955 se habla de cepas resistentes a la tetraciclina y la clortetraciclina.

6.2 Competencias





 




6.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 buretas de 25 mL 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica Ácido acético glacial 50 mL Anhídrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL 4 buretas de 25 mL 4 pinzas para buretas

1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4pisetas Agua destilada 100 mL 4 lunas de reloj 4 morteros de porcelana Acido perclórico 0.1 N 50 mL 4 pinzas para tubos 4 pinzas para cromatofolios Reactivo de cloruro férrico 20 mL Ácido sulfúrico QP Reactivo de nitrato de plata 10 mL Metanol 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Acetato de mercurio SR

6.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del polvo clorhidrato de tetraciclina.

 Solubilidad:

Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.



Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, marcar con lápiz, el sistema de solvente es agua, metanol, ácido acético (2:1:1). El revelado se realiza con lámpara UV. (Se puede usar vapores de iodo) Anotar el Rf en el protocolo de análisis.

Reacciones química:  Reacción con el cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de tetraciclina clorhidrato agregar II gotas

de

reactivo de cloruro férrico, se obtendrá una coloración violacea, indica presencia de fenoles.



Reacción

cromática:

Colocar

en

portaobjetos miligramos de pulverizado de tetraciclina clorhidrato agregar II gotas de

ácido

sulfúrico

concentrado,

se

obtendrá una coloración violácea, esta reacción

es

característica

de

la

tetraciclina clorhidrato. 

Reacción de Nitrato de plata: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de tetraciclina clorhidrato agregar II gotas

de reactivo de Nitrato de plata, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de iones cloruro.

B. Análisis Cuantitativo

Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg del contenido de una capsula, se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir V gotas de α naftol benceína al 0,2 %, V gotas de acetato de mercurio SR. Se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de tetraciclina clorhidrato por capsula.

6.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 6.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas. 2. A que se denomina una reacción cromática.

6.7 Fuentes de información






USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXXV, XXXVI, XXXVII.






Korolkovas, A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008



Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008.

Esencial

de

Edit.

Química

PRÁCTICA No. 7: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SUCCINATO SODICO DE CLORAMFENICOL 7.1 Marco teórico El cloranfenicol es un antibiótico. Fue obtenido por primera vez de una bacteria del suelo de la familia de los actinomicetales, Streptomyces venezuelae, más tarde se elaboraría a partir de otras especies de Streptomyces1 y en la actualidad se produce por síntesis. El cloranfenicol es una sustancia blanca y cristalina, neutra con un sabor muy amargo. Para eliminar la característica de sabor se creó una técnica de esterificación con ácido palmítico para producir palmitato de cloranfenicol que es una sustancia sin sabor sin perder la eficacia terapéutica. El cloranfenicol es estable en soluciones neutras y ácidas, pero al llegar al pH 10 el fármaco es inactivado. Es moderadamente soluble en agua, más soluble en alcohol y éter. Las soluciones a 37 °C se deterioran paulatinamente con una vida media de 6 meses. Existe una versión del antibiótico que en vez de ser palmitato es succinato sódico de cloranfenicol. Es resistente a temperaturas de esterilización lo cual es muy común en laboratorios microbiológicos.

7.2

Competencias

    


7.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 soportes universales 4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos 4 pinzas de cromatofolios 4 baguetas de vidrio 4 buretas de 25 mL 4 mecheros de alcohol 2 cámaras de vapores de iodo

1 balanza analítica 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL NaOH al 50% Nitrito de sodio 1 % Ácido sulfúrico al 10 % Ácido acético glacial 50 mL Hidróxido de amônio SR Nitrato de plata SR Anidrido acético 20 mL α Naftol benceina SR Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g

7.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del polvo de succinato sódico de cloranfenicol. Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica:

Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos. .

 Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad realizar la

disolver la muestra,

cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra

problema, el sistema de solvente es metanol-hidróxido de amonio (3:0,5). El revelado se realiza con luz UV. El Rf obtenido anotarlo en el protocolo de análisis.


Reacción con el Nitrato de Plata: En un tubo de ensayo se agregó miligramos de muestra problema, se agrega agua, luego se agregó 5 gotas de piridina,5 gotas de hidróxido de sodio, vira a un color rojizo, luego se añade ácido nítrico concentrado en zona

más 5

gotas de Nitrato de plata 0,1 N debe dar un precipitado blanco. Presencia de iones cloruro. 

Reacción del ácido nitrólico: A unos mg de muestra problema se le añadió 1mL de solución concentrada NaOH al 50%, 1mL de Nitrito de sodio al 1%, y con cuidado se le añade gota a gota solución al 10% de Ácido Sulfúrico, se observó un color que va del grosella hasta el azulino, el cual es fugaz y desaparece con la acidulación.



Formación de colorante azoico: A unos mg de muestra problema se le añadió 0,5 mL de solución cloruro de calcio al 10%, varios mg de polvo de zinc, se calienta esta mezcla en baño de agua por 2 minutos, con cuidado se le añade 2 gotas de solución de α -naftil amina en ácido acético y se calienta por 2 minutos más, aparece un color violeta más o menos intenso, indica presencia de cloranfenicol

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de muestra problema (tener cuidado la muestra es muy higroscópica), se añade 5 mL de ácido acético anhidro se agita, añadir V gotas de α naftol benceína SR y se procede a cuantificar con una solución de ácido perclórico 0,1 N. Determinar el porcentaje de succinato sódico de cloranfenicol por vial.

7.5 Resultados:

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

7.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas. 2. Escribir la reacción química de la reacción con nitrato de plata. 7.7 Fuentes de información 




USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXX, XXXII, XXXIV.









Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008

Esencial

Edit.

XXII, XXIII, XXIX,

de

Química

PRÁCTICA No.8: ANÁLISIS CUALITATIVO DE GENTAMICINA SULFATO 8.1 Marco teórico La gentamicina es un aminoglucósido. Se emplea como antibiótico para erradicar infecciones en el ojo contra bacterias sensibles. También sirve para tratar diversas enfermedades graves de piel, pulmón, estómago, vías urinarias y sangre, así como heridas cutáneas. Su uso está indicado cuando la istración de otros antibióticos menos potentes haya sido ineficaz. Debido a su gran toxicidad y a los múltiples efectos secundarios, ha de evitarse su uso si no es estrictamente necesario. Se concentran en oído y riñón, por lo tanto tienen efectos secundarios ototóxicos y nefrotóxicos

 

Molecular Formula: C60H125N15O25S Peso molecular: 1488.785



8.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 morteros de porcelana 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 buretas de 25 mL 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 4 lunas de reloj Acido perclórico 0.1 N 50 mL

Ácido acético glacial 50 mL Anhídrido acético 20 mL α Naftol benceina 0, 2 % en ácido acético. Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL 4 soportes universales 4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos 4 pinzas de cromatofolios Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g Cloruro de bario al 2 %

8.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la gentamicina sulfato inyectable  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Una gota de la forma farmacéutica inyectable se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

.  Cromatografía en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es agua, metanol (4:1) El revelado se realiza con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis. Reacciones química:



Reacción de ioduro más yodato de potasio: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de gentamicina sulfato agregar II gotas

de ioduro de potasio más dos gotas de

yodato de potasio, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de acidez en el fármaco.

Reacción de oxidación: Colocar en el tubo de ensayo IV gotas de solución de gentamicina sulfato agregar II gotas de bicromato de potasio SR se obtendrá un color ligeramente azul, indica presencia de función alcohol



Reacción de cloruro de bario: Colocar en un tubo de ensayo IV gotas de solución de gentamicina sulfato agregar II gotas de reactivo de cloruro de bario, se obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de ion sulfato.

8.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad.

8.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el acetato de mercurio en la determinación cuantitativa de este fármaco.





USP, Pharmacopeia Nacional Formulary (USP NF) XXII, XXIII, XXIX, XXX, XXXII, XXXIV.










Esencial

de

Edit.

Química

PRÁCTICA No. 9: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE CLARITROMICINA 9.1 Marco teórico La claritromicina es el nombre de un antibiótico del grupo de los macrólidos que se indica para el tratamiento de infecciones de la piel, las mamas y las vías respiratorias,1 entre ellas la faringitis, amigdalitis, sinusitis, bronquitis crónica, neumonía bacteriana—en especial las causadas por la bacteria Chlamydia pneumoniae—y en pacientes con VIH para prevenir y tratar infecciones por el complejo Mycobacterium avium. Ocasionalmente se indica para el tratamiento de la Legionelosis La claritromicina y los otros macrólidos ejercen sus efectos sobre microorganismos que se encuentran en proceso de traducción proteica mediante la unión a las subunidad ribosomal 50s. Esta unión inhibe la translocación del aminoacil ARN de transferencia y por ende la síntesis de polipéptidos bacterianos. En sus acciones, la claritromicina es particularmente efectiva contra ciertas bacterias Gram negativas como la Legionella pneumophila, Haemophilus influenzae y Neisseria gonorrhoeae y algunas gram positivas como Streptococcus pneumoniae. La Claritromicina ha demostrado ser un tratamiento efectivo contra algunos bacilos gram negativos como Helicobacter pylori.2 Este mecanismo de acción de los macrólidos es compartido por otros grupos de antibióticos como los fenicoles (Cloranfenicol) y las Lincosamidas (Clindamicina y Lincomicina). Por esta razón pueden interferir con la acción de esos antimicrobianos.



9.3 Materiales y equipo: 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 morteros de porcelana 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 4 lunas de reloj 4 soportes universales

4 pinzas de buretas ácido sulfúrico QP 20 mL 4 pinzas de cromatofolios Acido perclórico 0.1 N 50 mL Acido acético glacial 50 mL Reactivo de Dragendorff 20 mL Reactivo de Mayer 20 mL Anhídrido acético 20 mL α Naftol benceina SR Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g 4 pinzas de tubos 4 buretas de 25 mL

9.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas de la tableta de claritromicina  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 . Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada son solubilizados en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y luego se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

. Cromatografía en capa fina:

En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es acetona-metanol (4:1). El revelado se realiza con vapores de yodo y luego con lámpara UV. Anotar el Rf obtenido en el protocolo de análisis.

Reacc iones quími cas: 

R

eacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas

de

solución

de

filtrada

en

agua agregar II gotas

de

claritromicina

reactivo de Dragendorff, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de claritromicina filtrada en agua agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se

obtendrá un precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario. 

Reacción cromática con el ácido sulfúrico: Colocar en capsula de porcelana o placa de toque miligramos de muestra pulverizada de claritromicina tableta agregar III gotas de ácido sulfúrico concentrado, se obtendrá un color negro inmediato, indica presencia de macrolido.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de una tabletapulverizada, se añade 5 mL de ácido acético glacial se agita, añadir V gotas de α naftol benceína SR y se procede a cuantificar con una solución de ácido

perclórico

0,1

claritromicina por tableta

N.

Determinar

el

porcentaje

de

9.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 9.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Porque se usa el reactivo de Mayer en la determinación cualitativa de este fármaco. Reacción química. 9.7 Fuentes de información 










Korolkovas, A.,Burckhalter,J. Compendio Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008




Esencial

de

Edit.

Química

PRÁCTICA No. 10: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE SULFAMETOXASOL 10.1 Marco teórico: El sulfametoxazol (abreviado SMX) es un antibiótico bacteriostático tipo Sulfonamida. Es con mayor frecuencia usado como parte de una combinación sinérgica con Trimetoprima en un relación 5:1 en el cotrimoxazol (abreviado SXT, SMX-TMP and SMZ-TMP), también conocido por los nombres comerciales Bactrim, Septrin y Septra. Su actividad primaria es contra cepas susceptibles

de

Streptococcus,

Staphylococcus

aureus,

Escherichia

coli,

Haemophilus influenzae, y anaerobios orales. Es usado frecuentemente para el tratamiento de infecciones urinarias. Adicionalmente puede ser usado como una alternativa para los antibióticos basados en amoxicilina para el tratamiento de la sinusitis. También puede ser usado para tratar la toxoplasmosis. Otros nombres incluyen: sulfametilisoxazol, sulfisomezole y sulfamethazole. Mecanismo de acción Las sulfonamidas son estructuralmente análogos (estructuralmente específicos) al sustrato natural e inhibidores competitivos del ácido paraaminobenzoico (PABA). Las sulfonamidas inhiben a la dihidropteroato sintetasa, la enzima bacteriana que origina la incorporación del ácido paraaminobenzoico (PABA) en el ácido dihidropteroico, el precursor inmediato del ácido fólico. Éstas inhiben la utilización del PABA en las bacterias para la síntesis del ácido fólico, un metabolito importante en la síntesis de DNA. Los efectos vistos son usualmente bacteriostáticos. El ácido fólico no es sintetizado por el hombre a través de esta enzima, sino que se obtiene por reducción del ácido fólico de la dieta. Éstos facilitan una toxicidad selectiva para las células bacterianas sobre las células humanas. La resistencia bacteriana al sulfametoxazol es causada por la mutación de las enzimas que son inhibidas por las sulfonamidas permitiendo la síntesis de ácido fólico a partir del PABA. Química Farmacéutica El fármaco con un grupo sulfonamida pKa=10,4, es menos ácido que el sustrato natural PABA pKa=6,5, pero la introducción de un sustituyente (-NH)-R atractor (3 formas resonantes) aumenta la acidez(pKa+- 6) al aumentar la estabilidad de su base conjugada y con ello aumenta la afinidad y por tanto se aumenta la potencia

del fármaco. Además se mejora la farmacocinética y reduce efectos secundarios, aumentando su hidrosolubilidad por ionización, lo que disminuye la cristaluria. Además permite aumentar su vida media en parte por su mayor fijación a proteínas plasmáticas, ya que el fármaco es ácido y la albumina básica, pudiendo ser usados en infecciones sistémicas.



10.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 columnas cromatograficas 4 mecheros de alcohol Cámaras de vapores de iodo 4 buretas de 25 mL Azul de timol SR Hidróxido de amonio 20 mL

1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4pisetas Agua destilada 100 mL 4 capsulas de porcelana 4 morteros de porcelana Metóxido de sodio 0.1N 50 mL Alcohol etílico 50 mL Metanol 50 mL Dimetil formamida 50 mL Acetona 50 mL Biftalato de potasio 2 g 4 soportes universales

4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos 4 pinzas de cromatofolios

1 cámara de iodo Parafilm

10.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de tableta de sulfametoxasol.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.


 Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es acetona-etanol-hidróxido de amonio (4:1:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis.


Reacción de ioduro más yodato de potasio:

Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de sulfametoxasol agregar III gotas

de reactivo de ioduro de potasio SR, mas III gotas de reactivo yodato

de potasio se obtendrá un color amarillento, indica presencia de grupo acido. 

Reacción de diazotación: Colocar en tubo de ensayo IV gotas de solución de sulfametoxasol agregar II gotas

de nitrito de sodio SR, luego V

gotas de HCl al 10 %, se deja reaccionar 1 minuto, luego agregar V gotas de solución de resorcina al 3 % se obtendrá una coloración rojiza,

que

se

intensifica

cuando

más se

alcaliniza, esto indica presencia de amina en posición para.



Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana miligramos del pulverizado

de

la

tableta

de

sulfametoxasol .agregar II gotas

de

reactivo Le Rosen, se obtendrá un color anaranjado, indica presencia de grupo aromático.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de una tableta pulverizada de sulfametoxasol (previamente pesada), se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del matraz con parafilm (para evitar que el CO2 acidifique la solución) y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de sulfometoxasol por tableta.

10.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 10.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas. 2. Con reacciones químicas explique la reacción de diazotación del sulfametoxasol. . 10.7 Fuentes de información 










Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008 Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008



Edit.

XXII, XXIII, XXIX,

PRÁCTICA No. 11: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE FUROSEMIDA 11.1 MARCO TEORICO FUROSEMIDA

La sulfonamida derivada del ácido antranílico que se ha comercializado como diurético es la furosemida, que posee un grupo sulfonamida, un átomo de halógeno y un grupo furfurilo como sustituyente del átomo de nitrógeno. El grupo carboxílico hace que la furosemida sea un ácido más fuerte que la acetazolamida o cualquiera de las benzotiazinas. - La furosemida es un diurético de asa utilizado en el tratamiento de la insuficiencia cardíaca congestiva, hipertensión y edema. Junto con otros muchos diuréticos, la furosemida está incluida dentro de la lista de sustancias prohibidas de la Agencia Mundial Antidopaje, debido a que puede enmascarar la presencia de otras sustancias en el organismo. Mecanismo de acción - Como los demás diuréticos de asa, la furosemida actúa interfiriendo en el mecanismo de intercambio de iones de sodio, potasio y cloro en la rama ascendente gruesa del asa de Henle. También posee capacidad inhibidora de la actividad de la anhidrasa carbónica. -

Indicaciones -

La furosemida, como diurético de asa, se istra principalmente para las siguientes indicaciones (Aventis, 1998):  Edema asociado a insuficiencia cardiaca, cirrosis hepática, insuficiencia renal, síndrome nefrótico.  Hipertensión.  En edema cerebral o agudo de pulmón, cuando se requiere una diuresis rápida (por vía parenteral).  A veces se usa en el tratamiento de hipercalcemia severa, apoyada por una adecuada rehidratación.



11.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 columnas cromatograficas 4 mecheros de alcohol Cámaras de vapores de iodo 4 buretas de 25 mL Azul de timol SR Hidróxido de amonio 20 mL Alcohol etílico 50 mL Metanol 50 mL Dimetil formamida 50 mL Acetona 50 mL 11.4 Procedimiento

1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4pisetas Agua destilada 100 mL 4 capsulas de porcelana 4 morteros de porcelana Metóxido de sodio 0.1N 50 mL Biftalato de potasio 2 g 4 soportes universales 4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos 4 pinzas de cromatofolios 1 cámara de iodo Parafilm

A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de tableta de furosemida.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la Farmacopea.


 Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, realizar la cromatografía en la cr omatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es acetona: metanol: hidróxido de amonio (3:1:0,5). El revelado se realiza con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis.

Reacciones química:



Reacción de ioduro más yodato de potasio: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de furosemida agregar III gotas

de reactivo de ioduro de

potasio SR, mas III gotas de reactivo yodato de potasio se obtendrá un color amarillento, indica presencia de grupo acido.



Reacción de diazotación: Colocar en tubo de ensayo IV gotas de solución de furosemida agregar II gotas de nitrito de sodio SR, luego V gotas de HCl al 10 %, se deja reaccionar 1 minuto, luego agregar V gotas de solución de resorcina al 3 % se obtendrá una coloración rojiza, que se intensifica cuando más se alcaliniza, esto indica presencia de amina en posición para.



Reacción de Le Rosen: Colocar en una capsula de porcelana miligramos del pulverizado de la tableta de furosemida .agregar II gotas de reactivo Le Rosen, se obtendrá un color verde, indica presencia de grupo aromático.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se

agrega

una

tableta

pulverizada

de

furosemida

(previamente pesada), se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del matraz con parafilm (para evitar que el CO2 acidifique la solución) y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de furosemida por tableta.

11.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 11.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas. 2. Con reacciones químicas explique la reacción de diazotación del sulfametoxasol. . 11.7 Fuentes de información 










Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial de Química Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008 Yates Karstegl Tamara, Farmaco Química: Relación estructura Química y Actividad biológica, Editorial Universidad de Concepción, 1° Edición, Santiago – Chile 2008



Edit.

XXII, XXIII, XXIX,

PRÁCTICA No. 12: ANÁLISIS CUALITATIVO Y CUANTITATIVO DE NORFLOXACINO 12.1 Marco teórico El

norfloxacino

es un

antibiótico

sintético

del

grupo

de

las

quinolonas

(fluroquinolonas) de amplio espectro, indicado casi exclusivamente en el tratamiento de las infecciones urinarias como las cistitis y pielonefritis, aunque a veces se indica en el tratamiento de ciertas infecciones del tracto gastrointestinal, gonorrea no complicada y prostatitis. El norfloxacino es un derivado del ácido quinolincarboxílico que, al igual que otras quinolonas, actúa al inhibir la enzima ADN girasa, encargada del empaque y desempaque del ADN durante la replicación genética de la bacteria La Norfloxacina inhibe la topoisomerasa IV y la ADN-girasa bacterianas. Estas enzimas son indispensables

para

la

replicación

bacteriana

debido

a

que

facilitan

el

desenrollamiento de las cadenas, introduciendo pliegues súperhelicoidales en el ADN de doble cadena, facilitando la separación de los segmentos que se van a replicar. La ADN-girasa tiene dos subunidades codificadas por el gen gyr-A, ejerce su función rompiendo las cadenas del cromosoma bacteriano y luego uniéndolas nuevamente una vez que se ha formado la nueva súperhelice. Las quinolonas inhiben estas dos subunidades impidiendo la replicación y la transcripción del ADN bacteriano. Las células humanas y de los mamíferos contienen una topoisomerasa que actúa de una forma parecida a la ADN-girasa bacteriana, pero esta enzima no se ve afectada por las quinolonas.



12.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 morteros de porcelana 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen

4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 1 microscopio 4 lunas de reloj Azul de timol SR Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 Ml Cloroformo 50 mL Ácido acético glacial 20 mL Acetona 50 mL Ácido benzoico 2 g

Dimetilformamida 50 mL Cloruro férrico SR Reactivo de Dragendorff 20 mL Reactivo de Mayer 20 mL 4 soportes universales 4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos

4 pinzas de cromatofolios 4 buretas de 25 mL 1 cámara de iodo Reactivo de Le Rosen 10 mL parafilm

12.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de la tableta de norfloxacino.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.


 Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la

muestra, en el solvente adecuado,

realizar

la

cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo: metanol: ácido acético (3:1:0.5). El revelado se realiza con

lámpara UV y luego con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis.

Reacciones químicas:



Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de norfloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas

de reactivo

de Dragendorff, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de norfloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas

de

reactivo

un

de

Mayer,

se

obtendrá

precipitado blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de norfloxacino en agua, agregar II gotas de reactivo de cloruro férrico, se obtendrá una coloración roja, indica presencia de la función química quinona.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de una tableta pulverizada (previamente pesada) se añade 5 mL de dimetil formamida se agita, añadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del matraz con parafilm y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de norfloxacino por tableta . 12.5 Resultados Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 12.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Explicar cómo reacciona el cloruro férrico en la determinación cualitativa de la norfloxacino.












Esencial

Edit.

XXII, XXIII, XXIX,

de

Química

PRÁCTICA No. 13: CIPROFLOXACINO

ANÁLISIS

CUALITATIVO

Y

CUANTITATIVO

DE

13.1 Marco teórico Ciprofloxacino o ciprofloxacina es un antibiótico del grupo de las fluoroquinolonas con efectos bactericidas. Su modo de acción consiste en paralizar la replicación bacterial del ADN al unirse con una enzima llamada ADN girasa, que queda bloqueada. La función de la ADN girasa es deshacer el superenrollamiento de la doble cadena de ADN, permitiendo que otras enzimas puedan proceder a la replicación propiamente dicha. La bacteria queda incapacitada para dividirse y finalmente muere sin proliferar. Es un antibiótico de amplio espectro, activo contra las bacterias Gram-positivo y Gram-negativo. Funciona inhibiendo la ADN girasa, un tipo II de topoisomerasa, que es una enzima necesaria para separar el ADN replicado, inhibiendo la división celular.

12.2 Competencias 

Identifica los grupos funcionales en los medicamentos relacionando la estructura química con la actividad terapéutica.



Aplica correctamente las pruebas analíticas que se encuentran en las farmacopeas debidamente validadas.



Elabora protocolos de análisis químico cualitativo y cuantitativo de los medicamentos.



Participa en los análisis en forma organizada con responsabilidad, limpieza y aptitud de liderazgo.



Trabaja en equipo y cumple las normas de bioseguridad.

13.3 Materiales y equipo 4 Matraz erlenmeyer 250 mL 4 beakers 250 mL 20 tubos de ensayo 4 pipetas serológica de 10 mL 4 pipetas serológica de 5 mL 4 frascos goteros 4 embudos de vidrio 4 morteros de porcelana 1pliego de papel de filtro 4 baguetas de vidrio 4 mecheros Bunsen 4 mecheros de alcohol 1 balanza analítica 1 microscopio 4 lunas de reloj Azul de timol SR Alcohol etílico 50 mL Alcohol metílico 50 Ml Cloroformo 50 mL Ácido acético glacial 20 mL Acetona 50 mL Acido benzoico 2 g Dimetilformamida 50 mL Cloruro férrico SR Reactivo de Dragendorff 20 mL Reactivo de Mayer 20 mL 4 soportes universales 4 pinzas de buretas 4 pinzas de tubos 4 pinzas de cromatofolios 4 buretas de 25 mL 1 cámara de iodo Reactivo de Le Rosen 10 mL parafilm

13.4 Procedimiento A. Análisis Cualitativo:  Análisis organoléptico: Observar y anotar las características organolépticas del pulverizado de la tableta de ciprofloxacino.  Solubilidad: Realizar los ensayos de solubilidad en los solventes indicados en la farmacopea, siempre y cuando se trate de una muestra pura, de no ser así escribir la solubilidad indicada en la farmacopea.

 Observación microscópica: Unos miligramos de la forma farmacéutica pulverizada se observa directamente, luego se solubiliza en el solvente adecuado indicado en la farmacopea, se filtra y se coloca en el portaobjetos, se seca y se observa al microscopio a diversos aumentos.

 Cromatografía en capa fina: En el solvente escogido por el ensayo de solubilidad disolver la muestra, en el solvente adecuado,

realizar la

cromatografía en la cromatóplaca aplicando el estándar y la muestra problema, el sistema de solvente es cloroformo: metanol: ácido acético (3:1:0.5).El revelado se realiza con lámpara UV y luego con vapores de yodo. Anotar el Rf en el protocolo de análisis.


Reacción de Dragendorff: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ciprofloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas de reactivo de Dragendorff, se obtendrá un precipitado naranja, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de Mayer: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ciprofloxacino en agua o cloroformo agregar II gotas

de reactivo de Mayer, se obtendrá un precipitado

blanco, indica presencia de nitrógeno terciario.



Reacción de cloruro férrico: Colocar entubo de ensayo IV gotas de solución de ciprofloxacino en agua, agregar II gotas de reactivo de cloruro férrico, se obtendrá una coloración roja, indica presencia de la función química quinona.

B. Análisis Cuantitativo Técnica operatoria: En un matraz erlenmeyer limpio y seco se agrega 100 mg de una tabletas pulverizada (previamente pesada) se añade 5 mL de dimetilformamida se agita, añadir V gotas de azul de timol SR, se cubre la boca del matraz con parafilm y se procede a cuantificar con una solución de metóxido de sodio 0,1 N. Determinar el porcentaje de ciprofloxacino por tableta.

13.5 Resultados

Los resultados obtenidos los transcribe a su protocolo de análisis; donde usted dará su conclusión y conformidad o no conformidad. 13.6 Cuestionario 1. Explicar el método cuantitativo con reacciones químicas 2. Explicar cómo reacciona el cloruro férrico en la determinación cualitativa de la ciprofloxacino.


Avendaño, C. Introducción a la Química Farmacéutica. Edit. Interamericana-Mc Graw Hall. Séptima reimpresión. Madrid 2007

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Korolkovas,A.,Burckhalter,J. Compendio Esencial Farmacéutica. Ed. Sexta edición, Reverté S.A. Barcelona 2008




de

Química

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