Previo 5_destilación Simple Y Fraccionada 724i6b

Asignatura: Laboratorio de Química Orgánica I Fecha: 29/09/14 Grupo: 1301

Equipo: 6

INVESTIGACIÓN PREVIA DE LA PRÁCTICA No. 5: “DESTILACIÓN SIMPLE Y DESTILACIÓN FRACCIONADA ” OBJETIVO GENERAL: Conocer y comprender los principios que rigen a la separación de líquidos por destilación y la enorme importancia que posee como método de separación en química. OBJETIVOS PARTICULARES: a) Conocer los diferentes tipos de destilación. b) Elegir la técnica de destilación más adecuada, simple o fraccionada, a presión reducida, o por arrastre de vapor en función de la naturaleza del líquido o mezcla de líquidos que se va a destilar y comprobar que es una herramienta indispensable para la separación, purificación e identificación de compuestos orgánicos independientemente de su estado de agregación y del origen de la muestra. c) Conocer la influencia de la presión sobre el punto de ebullición de un líquido en una destilación a presión reducida. d) Correlacionar los resultados experimentales mediante el trazo de una gráfica que involucre los puntos de ebullición ante los pesos moleculares el número de átomos de carbono de las sustancias en estudio. GENERALIDADES La destilación es un proceso que consiste en la vaporización de un líquido, condensación del vapor y colección del condensado. Cuando una sustancia líquida se contamina con pequeñas cantidades de impurezas, éstas pueden eliminarse por algún método de destilación. Casi todos los líquidos tienden a sobrecalentarse (alcanzar una temperatura algo superior al punto de ebullición) en mayor o menor extensión. Se encuentran entonces en un estado metaestable que se irrumpe periódicamente al formarse súbitamente una gran burbuja de vapor en el seno del líquido, se dice entonces que éste hierve a saltos. Cuando sucede esto, el vapor está también sobrecalentado y el punto de ebullición observado puede ser superior al real. Esto se puede evitar añadiendo al matraz de destilación dos o tres trocitos de plato poroso. La destilación debe realizarse con lentitud, pero sin interrupciones, manteniéndose continuamente una gota de condensado en el bulbo del termómetro. Esto favorece el mantenimiento del equilibrio líquido –vapor en el bulbo. Los condensadores son de uso frecuente en el reflujo, donde los vapores calientes de un disolvente líquido, que está siendo calentado en el matraz, se enfrían en el condensador y se dejan que gotee. Esto reduce la pérdida de disolvente y permite que la mezcla se caliente durante períodos prolongados.

1

Los condensadores se utilizan en la destilación para enfriar los vapores calientes, licuándolos en el líquido de condensación para su recogida selectiva. Por destilación fraccionada, un condensador de aire o Vigreux se utiliza generalmente para disminuir la velocidad a la que suben los vapores calientes, dando una mejor separación entre los diferentes componentes en el destilado. La presión de vapor de cualquier sustancia es una función directa de la temperatura, por lo tanto, al disminuir la presión dentro del aparato de destilación, menor será el punto de ebullición.

CUESTIONARIO 1. Propiedades físicas de alcoholes y alcanos. Alcanos Solubilidad

No polares. Hidrofóbicos. Son buenos lubricantes y preservan los metales, debido a que evitan que el agua llegue a la superficie del metal y provoque su corrosión. Son menos densos que el agua.

Punto de ebullición

Aumenta poco a poco conforme aumenta la cantidad de átomos de carbono y a medida que aumentan las masas moleculares. Las moléculas más grandes tienen áreas superficiales más grandes, lo que genera atracciones de van der Waals en mayor cantidad. Estas interacciones evitan que ocurra la vaporización y la ebullición, así, una molécula grande, tiene una temperatura de ebullición más elevada

Alcoholes Son polares. Solubles en agua, dependiendo de la extensión de su región hidrofóbica. Al grupo hidroxilo lo llamamos hidrofílico y al grupo alquilo del alcohol se llama hidrofóbico. Es el grupo alquilo quien hace menos hidrofílico al alcohol, aunque le da solubilidad en disolventes no polares. Los enlaces por puente de hidrógeno son la atracción intermolecular principal, responsable del elevado punto de ebullición.

2

Punto de fusión

Aumentan incrementa molecular

conforme se la masa

-

2. Presión de vapor. La presión de vapor es la presión de la fase gaseosa o vapor de un sólido o un líquido sobre la fase líquida, para una temperatura determinada, en la que la fase líquida y el vapor se encuentra en equilibrio dinámico; su valor es independiente de las cantidades de líquido y vapor presentes mientras existan ambas.

3. Destilación simple y fraccionada. Características y diferencias. La destilación simple es conveniente cuando se sospecha que las sustancias contenidas en la mezcla tienen puntos de ebullición separados por aproximadamente 80 ºC, mientras que las destilación fraccionada es recomendable en situaciones que requieran mas precisión además de aquellas mezclas en las que los puntos de ebullición de cada componente sean bastante próximos, incluso de hasta 1 ºC. 4. Diagramas de composición vapor-líquido. El diagrama de fase para una destilación fraccionada de un sistema ideal de dos componentes (A y B), se utiliza para explicar el funcionamiento de una columna de fraccionamiento. El diagrama relaciona la composición del líquido en ebullición con su vapor como una función de la temperatura. Las líneas horizontales (L1V1, L2V2, L3V3, etc) representan la evaporación en el ciclo evaporación condensación e indica la composición del vapor en equilibrio con el líquido. Las líneas verticales (V1L2, V2L3 etc) representan la condensación en el ciclo de evaporacióncondensación.

Fig 1. Diagrama de fase de la destilación fraccionada de un sistema ideal de dos componentes.

5. Interpretación de gráficas de destilación. 3

La destilación fraccionada debe emplearse para separar y purificar mezclas de sustancias de punto de ebullición cercano. Actualmente se dispone de equipos de destilación fraccionada muy eficaces para lograrlo. Si una mezcla formada por benceno (p.eb.:80°C) – tolueno (p.eb.:110°C) cuyas componentes difieren 30°C en sus puntos de ebullición, se separan por destilación simple, y al trazar una gráfica de punto de ebullición similar, por lo mismo, no se observa una separación definida en este método de destilación. Con base en la siguiente gráfica, se observa que no hay constancia en el punto de ebullición porque este aumenta continuamente:

Esta misma mezcla se puede separar eficazmente utilizando la técnica de destilación fraccionada, al emplear una columna de fraccionamiento que proporciona una gran superficie para el intercambio de calor, en las condiciones de equilibrio, entre el vapor ascendente y el condensado descendente. Al trazar una gráfica de los puntos de ebullición ante un volumen de condensado, se observa una buena separación donde hay definición de las fracciones separadas.

4

6.

Propiedades de los reactivos involucrados actividad

físicas

en

la

experimental: TABLA DE PROPIEDADES FISICOQÚIMICAS DE LOS DISOLVENTES ORGÁNICOS Disolvente

Propiedades Fisicoquímicas

Hexano

-P.ebullición:68.95°C -Punto de fusión: -95°C -Densidad relativa (agua = 1): 0.7 -Solubilidad en agua, g/100 ml a 20 ºC: 0.0013 -Presión de vapor, kPa a 20°C: 17 -Densidad relativa de vapor (aire = 1): 3.0 -Punto de inflamación: -22°C (c.c.) -Temperatura de autoignición: 225°C Estado físico a 20°C :Líquido Color : Incoloro Olor :Similar al éter Punto de fusión [°C] : -63,5 ° C Punto de ebullición [°C] : 61,2 ° C Densidad :1,483 g / cm 3 Solubilidad en agua : 0.8 g/100 ml (20 °C) 0,8 g/100 ml (20 ° C) . Peso Molecular : 119,38 g / mol Presión de vapor : 159 mm Hg a 20 °C

Cloroformo

Acetato de etilo

Estado físico a 20°C : líquido claro y volátil Color : incoloro Olor : olor característico frutal, su evaporación no deja olor Punto de fusión [°C] : -83°C Punto de ebullición [°C] : 77 °C Presión de vapor, 20°C : 76 mmHg Densidad relativa al agua : 0.90 Solubilidad en agua [% en peso] : 8.70% Limites de explosión - Inferior [%] : 2.00

5

Butanol

Estado físico: Líquido Color: incoloro Olor penetrante Temperatura de ebullición (°C): 117-118°C Temperatura de fusión (°C): -89°C Densidad: Prsión de vapor (mmHg 20°C): 7 Utilizar mascarilla de carbón, guantes , no usar lentes de o. Trabajar en la campana extractora.

DIAGRAMA DE FLUJO EXPERIMENTAL No. 1 “DESTILACIÓN SIMPLE” DESTILACIÓN SIMPLE

Montar equipo de destilación simple Agregar a un matraz bola la sustancia problema con cuerpos porosos o perlas de ebullición. (para mantener constante la ebullición)

Ensamblar al matraz de bola la T de Quickfit. ¡Lubricar las juntas esmeriladas con grafito o silicón (usar POCA cantidad)!

Además de hacer una conexión sin fugas, la grasa permite a las dos partes de la unión que más tarde puedan separarse con mayor facilidad.

Colocar el termómetro en la rama lateral de la T Quickfit

Embonar un refrigerante a la rama lateral de la T Quickfit.

¿Por qué se lubrican? ¿Qué pasa si no uso poca cantidad?

Si se utiliza el vidrio de laboratorio durante un periodo prolongado de tiempo en aplicaciones de alta temperatura (por ejemplo, para destilación continua), la grasa puede llegar a causar la contaminación del sistema.

6

Anotar temperatura a la cual empieza el líquido a destilar y reciba el destilado hasta antes que T=cte.

Iniciar el calentamiento y la circulación de agua a través de la camisa del refrigerante

Fracción 1

Al permanecer T=cte, cambiar inmediatamente de matraz para recibir ahora todo lo que destile a esa temperatura.

Fracción 3 y 4

Fracción 2

Dejar en el matraz el residuo que ya no destila

Aglomerar los datos recolectados en una tabla. Eliminar residuos.

DIAGRAMA DE FLUJO EXPERIMENTAL No. 2 “DESTILACIÓN FRACCIONADA” DESTILACIÓN FRACCIONADA Montar equipo de destilación simple Agregar a un matraz bola 30mL la sustancia problema con cuerpos porosos o perlas de ebullición. (para mantener constante la ebullición)

Ensamblar al matraz de bola una columna empacada con trozos de fibra de metal. ¡Lubricar las juntas esmeriladas con grafito o silicón (usar POCA cantidad)!

¿Por qué se empaca la columna con trozos de metal?

Cubrir la columna “vigreaux” con un trozo de franela y papel aluminio.

Acoplar una T de Quickfit a la columna y colocar un termómetro.

¿Para qué?

7

Embonar el refrigerante a la rama de la T Quickfit.

Para regular el calentamiento y evitar variaciones en la temperatura.

Trazar dos gráficas en papel milimétrico (de ambas destilaciones). Interpretar gráficas. Reportar conclusiones. FIN

Iniciar el calentamiento y la circulación de agua por la camisa del refrigerante. Anotar las variaciones de la temperatura de destilación por cada 5mL de destilado obtenido o cuando haya una variante en la temperatura.

Con base en estas variaciones, separar la cabeza de la destilación, el primer componente, segundo componente y cola de la destilación.

DIAGRAMA ECOLÓGICO PARA LA ELIMINACIÓN DE RESIDUOS UTILIZADOS EN LA DESTILACIÓN SIMPLE Y DESTILACIÓN FRACCIONADA DESTILACIÓN SIMPLE Y FRACCIONADA

Reactivos utilizados

Hexano

Acetato de etilo de mezclas de disolventes no clorados, los cuales deben guardarse para destruirse posteriormente por incineración.

Butanol

Cloroformo

REFERENCIAS BIBLIOGRÁFICAS: 8

1. Abbot D. y Andrews R.S. Introducción a la cromatografía. 3ª ed. Rinehart Winston, N.Y, Zárraga (et.al). Química Orgánica. Experimentos con un enfoque ecológico. Dirección General de Publicaciones y Foment Editorial. México , D.F. 2001 2. Brewster R.Q, y Vander Werf C.A. (1979) Curso Práctico de Química Orqánica, (3a ed). Madrid. Alhambra 3. Miranda Ruvalcaba René; Hernández Godínez Eva, García Arellanes Judith. (2005). Técnicas básicas para la experimentación en química orgánica. Ciudad Universidataria, México D.F. FESC – UNAM. 4. Wade, L.G. Jr. (2012), Química Orgánica, (Volumen I/II) .(7ª ed.) México. Prentice Hall Hispanoamericana, S.A. de C.V. REFERENCIAS ELECTRÓNICAS: 5. Hoja de seguridad del Hexano. [en línea] [Fecha de consulta: 26-0-14] 6. Hoja de seguridad del Cloroformo. [en línea] [Fecha de consulta: 26-0-14] 7. Hoja de seguridad del Acetato de etilo. [en línea] [Fecha de consulta: 26-0-14] 8. Hoja de seguridad del Butanol. [en línea] [Fecha de consulta: 23-09-14]

9