Extraccion De La Cocaina 1o145t
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EXTRACCION DE LA COCAINA
* Las hojas de coca se someten a ciertas operaciones con el objeto de obtener la cocaína en bruto; las hojas pulverizadas se humedecen con solución de carbonato sódico y se tratan con aceite mineral (petróleo). Las bases que se han disuelto de éste se separan del mismo con agua que contenga ácido sulfúrico, y la solución sulfúrica se precipita después con carbonato sódico. La cocaína en bruto obtenida de éste modo, que además de cocaína contiene la mayor parte de las bases restantes, se aprovecha en Europa sobre todo en Alemania para obtener cocaína pura y las sales de este alcaloide, particularmente el clorhidrato La cocaína libre se obtiene pura del clorhidrato en solución acuosa descomponiéndolo mediante el amoníaco, lejía de sosa o el carbonato sódico. * Los productos derivados (subproductos) en el extracto puro de coca de Sud- América son extraídos por oxidación de una solución del extracto en 3% de ácido sulfúrico con solución de permanganato saturado . Después de la filtración la base es liberada y cristalizada del éter. La l-ecgonina formada por hidrólisis de los èsteres en extracción preliminar, podría ser convertido en l - cocaína por esterificación (CH3OH) y benzoilación ( ácido benzoico) de la éster metil ecgonina. Un proceso ha sido desarrollado donde la cinnamilcocaína y la truxilina son convertidos a éster metil l- ecgonina en el cual es vuelto a ser convertido por benzoilación a l-cocaína. Como mencionamos , la cocaína pura se obtiene ya sea a partir de las hojas , de las bases impuras o de los clorhidratos impuros. El proceso se basa en el hecho de que la cocaína, la cinamil-cocaína y la atruxilina son derivados muy estrechamente ligados de la ecgonina , y que ésta se produce hidrolizando los alcaloides con ácido clorhídrico hirviendo. El clorhidrato de ecgonina se purifica y convierte en la base libre. Esta se benzoíla por interacción de anhídrido benzoico y se purifica con benzoilecgonina . Esta se metila con yoduro de metilo y metoxilato sódico en solución de alcohol metílico, para dar metilbenzoilecgonina o cocaína, que se convierte en clorhidrato y se purifica por recristalización. __________________
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II
Para la preparación de la pasta de cocaína, los fabricantes se basan en las propiedades fisicoquímicas del alcaloide, especialmente la diferencia de solubilidad según se trate del alcaloide o de sus sales. El clorhidrato es alrededor de mil veces más soluble en agua que la base. Lo contrario ocurre con los solventes orgánicos. Por lo tanto el procedimiento será: alcalinización de la hoja, secado, extracción con solvente orgánico, precipitación con ácido fuerte, disolución del residuo en agua y precipitación última con álcalis. Así se elimina la gran cantidad de componentes químicos existentes en la hoja de coca y se obtienen sólo los alcaloides, y éstos en forma básica; de allí su nombre “pasta básica de cocaína”. Este no es el único método de aislamiento de la cocaína hay muchos otros que utilizan alcoholes como solventes. Con las hojas de coca en Asia se prefería extraer los alcaloides, hidrolizarlos hasta ecgonina y a partir de ésta resintetizar la cocaína con alcohol metílico y ácido o anhídrido benzoico. Tradicionalmente en Sudamérica el ácido más empleado es el ácido sulfúrico y el solvente orgánico, querosene. Como álcalis, carbonatos para las hojas y soda para neutralizar el ácido sulfúrico. El método tradicionalmente usado en el Perú es el que se deriva del propuesto por Bignon (1885), quien lo adaptó del que se empleaba en Francia para el aislamiento de la quinina; usando como primer disolvente el agua acidulada y luego precipitan el alcaloide con álcali, con el resultado de arrastrar una cantidad considerable de materias colorantes, gomas y resinas que son sustancias de desecho. __________________
#6 26-09-2003, 15:21:14
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SINTESIS DE LA COCAINA
La primera síntesis de l-cocaína fue de rendimiento pobre, por calentar benzoil-l-ecgonina y yoduro de metilo con sodio metilado. Luego la cocaína natural fue sintetizada directamente desde l-ecgonina con
80% de rendimiento, por calentamiento a una mezcla de l-ecgonina, anhídrido benzoico, y yoduro de metilo a 100ºC. La conversión cuantitativa de l-ecgonina a l-cocaína ha sido realizado en una manera fija. La l-ecgonina fue esterifcada con metanol y el metil-éster benzoilado con cloruro de benzoil o también la l-ecgonina es benzoilada primero y luego esterificada con metanol. La l-cocaína es por lo tanto benzoilmetilecgonina. El etil éster de benzoil-l-ecgonina es cocethylina o metil cocaína: Cinamil-l-ecgonina ha sido obtenido por acilación de lecgonina con anhídrido cinámico. Esterificación de éste derivado cinamil con metanol dá cinamilcocaína. Luego fueron establecidas sus propiedades físicas. Este compuesto fue subsecuentemente aislado desde las hojas de coca de Java y desde Erythroxylum monogynum Roxb; reporte: la cinamilcocaína está libre de midriático y propiedades anestésicas. Dos derivados de acilos más de ester metil l-ecgonina ha sido aislado desde hojas de coca de Java y coca peruana. La mezcla de estos dos ha sido conocido primero como cocamina que está presente con un 6% en estas hojas. La hidrólisis de cocamina dio metanol , l-ecgonina y una mezcla separable de a y b - ácidos truxílicos. Cocamina es una mezcla de a y b derivados truxilados de éster metil l-ecgonina. La separación de cocamina en puro a y b truxilina no ha sido dada, pero los alcaloides puros han sido obtenidos por síntesis. b-truxil-l-ecgonina, preparado por calentamiento de solución bencénica de anhídrido b-truxílico con l-ecgonina, fue esterificado con metanol. La hidrólisis de éstos dos alcaloides podría ser representado como: C38H46O8N2 + 4 H2O --> C18H16O4 + 2 CH3OH + 2 C9H15O3N La recuperación de l-cocaína desde extractos crudos han sido incrementados por hidrólisis de las truxilinas y cinamilcocaína en ácido sulfúrico metanólico y benzoilación de resultado ester metil l-ecgonina. Métodos similares han sido aplicados a d-pseudoecgonina en la síntesis de d-pseudococaína. Este isómero es formado para un grado limitado se aislamiento de l-cocaína. a- cocaína, resulta desde la metanólisis y benzoilación de a-ecgonina, está libre de propiedades anestésicas. * La l-cocaína (derivado de la forma cis de ecgonina) y dy-cocaína (forma trans) han sido sintetizados. Por la condensación del dicarboxilato acetona de metil potasio con metilamina y succindialdehido y la subsecuente reducción se obtiene una mixtura de ésteres de ecgonina. De esta mixtura fue separada una t-y-ecgonina, la cual fue resuelta en sus constituyentes, uno de los cuales fue naturalmente sucediendo d-y-cocaína. Del residuo de los ésteres de ecgonina una cocaína racémica fue separada, lo cual, por cristalización fraccional de los bitartratos dieron la ocurrencia natural de la l-cocaína. La cocaína es mayormente preparado de las hojas de coca de Java, pero algunos alcaloides crudos son hechos en Sud-América de hojas peruanas que son exportadas para su posterior purificación. Puede ser extraída de la planta por digestión con carbonato de sodio y la extracción completa con espíritu de petróleo. Los alcaloides pasan al solvente desde donde son removidos agitando con un breve exceso de ácido clorhídrico diluido. La solución de hidrocloruro es concentrado y si las hojas son ricas en cocaína como las hojas peruanas la porción mayor del hidrocloruro se cristaliza en este punto y podría ser purificado por recristalización. El líquido madre podría ser tratada luego como la hoja de Java. La hoja de Java contiene poca cocaína, el mezclado de hidrocloruros contiene mayormente cinamil-cocaína. Los alcaloides son por lo tanto hidrolizados
completamente a ecgonina por ebullición con HCl (d) . Con chorro de agua el ácido truxílico cae (precipitado), el líquido es filtrado y concentrado. El hidrocloruro de ecgonina, el cual, cristaliza fuera, es lavado con alcohol. Al tratamiento con Na2CO3 sale libre la base, la cual es extraída con alcohol (diluido). Después de la evaporación del solvente, la ecgonina es benzoilada por digestión con anhídrido benzoico y ácido benzoico ; por extracción con éter , el residuo es lavado con agua para remover ecgonina. La benzoilecgonina después de metilada por tratamiento con yoduro de metilo y sodio en metil alcohol, produce cocaína. Esto es purificado por recristalizaciópn y convertido en el hidrocloruro. C9H13O3N(CH3).C9H7O --> C9H15O3N + C9H8O2 + CH3OH Cocaína cruda es manufacturada en Sud-América para exportarlo al mercado europeo en lugar de hojas de coca. Esto es una sustancia pulvurenta blanca o blanco-amarillento comprimido en pasta fina, esto podría contener o no sustancias pulvurentas rocosas, carbonato de sodio y sales de cal, pero también una sustancia cerosa y trazas de petróleo. La cocaína cruda podría contener desde 80 a 90% de alcaloide , pero la proporción de cocaína cristalizable presente varía considerablemente, en algunos casos no excede la mitad del total del alcaloide presente. El análisis de una muestra de cocaína cruda presentada por E. R. Squibb muestra lo siguiente: Humedad : 3,25% Residuo insoluble en éter : 5,25% Impureza soluble en éter : 0,50% Alcaloide puro : 89,94% Pérdida : 1,06% Un método conveniente para la purificación de la cocaína es recristalizarla varias veces con un alcohol fuerte y cuando un cierto grado de pureza ha sido obtenida, precipitar la base de esta solución en 10 partes de alcohol fuerte por la adición de 5 volúmenes de agua. Paul y Cowley indican que la solubilidad de la muestra de cocaína en espíritu de petróleo no puede ser confiable como una prueba de su pureza desde cinamilcocaína . De Rosemont ha señalado que la cocaína cruda contiene cerca de 10 a 13 % de Na2CO3 y NaHCO3 en adición con cloruros y sulfatos. Luego de un estudio de 12 diferentes métodos para obtener cocaína pura De Rosemont recomienda la siguiente como la mejor: La cocaína cruda es disuelta en agua caliente conteniendo la mitad de su peso de b-naftaleno-ácido sulfónico, y la solución es filtrada mientras se calienta. En frío, esto deposita un cuerpo aceitoso-resinoso, el cual rápido llega a convertirse en una masa semi-cristalina. Luego es añadido carbonato de amonio, la solución es oscura, la solución de amonio produce un precipitado blanco. Esto es extraído con éter y los cristales de cocaína pura salen de la solución etérea. El b-naftaleno-ácido sulfónico podrá ser reconvertido por concentración al líquido madre y precipitación con HCl. Un adicional de 5 a 10 % puede ser obtenido desde el residuo por hidrólisis a ecgonina y conversión en cocaína. Precipitación del hidrocloruro por adición de éter a una solución del hidrocloruro y alcohol no hace efecto en la purificación de cocaína; desde los hidrocloruros de las bases amorfas y benzoilecgonina son precipitados bajo las mismas condiciones. Paul señala que es un error el ensayo de purificación de todo el hidrocloruro de cocaína. El alcaloide libre es mucho más suceptible de purificación y podría ser obtenido en buenos cristales en casos de éter y alcohol respectivamente. A partir de la cocaína pura el hidrocloruro puede ser rápidamente preparado, como la solución neutral puede ser evaporada a
sequedad sin descomposición. La cocaína cristaliza desde una solución alcohólica fuerte en prismas monoclínicos incoloros, disolviendo en 98º, y sublimando, con descomposición parcial a altas temperaturas; es muy ligeramente soluble en agua (pero es descompuesta por agua caliente con formación de productos solubles), se disuelva rápidamente en alcohol, éter, cloroformo, benceno, tetracloruro de carbono, espíritu de petróleo, y aceites volátiles y fijos. La cocaína es rápidamente removida desde su solución por adición de amonio y agitando con éter u otro solvente inmiscible. La extracción con éter es rápida y completa. Una solución saturada de cocaína tiene una fuerte reacción alcalina (PH = 9.3), la base libre podría ser tratada con rojo de metilo, el ph tendrá el punto final aproximado de 5.0. Una solución acuosa de cocaína, si no es cuidadosamente preparado y aislado desde aire o preservado por un antiséptico, rápidamente se descompone con formación de partículas vegetales. La velocidad de hidrólisis de la cocaína en solución depende de la concentración del ión hidrógeno, la hidrólisis hace un mínimo entre ph 2 y 7 e incrementándose rápidamente con incremento de la alcalinidad. Soluciones de cocaína, por lo tanto, no debería ser esterilizado por calor. La hidrólisis se produce suavemente a temperaturas ordinarias y esto se incrementa por guardarlo en vasos de vidrio alcalino __________________
Última edición por Zar^; 27-09-2003 a las 11:37:36
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SALES DE COCAINA
1.- Clorhidrato de Cocaína.- (C17H21O4N.HCl) Esta sal se obtiene fácilmente por la neutralización de soluciones alcohólicas de cocaína libre con ácido clorhídrico alcohólico. La sal puede purificarse por recristalización sucesiva en alcohol. También puede precipitarse de la solución alcohólica por medio de éter. El clorhidrato de cocaína cristaliza en forma de cristales prismáticos incoloros o láminas blancas y brillantes, su punto de fusión es 183ºC el cual varia de acuerdo al método de determinación pudiendo pasar los 200ºC pero no debe ser inferior a 182ºC. La rotación específica de esta sal (en una solución acuosa al 2%) es -71,95º y en alcohol acuoso es [a] D= -67,5º. La sal comercial es anhidra. El clorhidrato de cocaína no es hidrogroscópica, pero es soluble en agua, es poco soluble en alcohol absoluto, cloroformo y
acetona, insoluble en éter, éter de petróleo y en aceites volátiles. La solución acuosa no altera el papel de tornasol, tiene sabor amargo y produce en la lengua una insensibilidad pasajera. La cocaína se utiliza en medicina en forma de su clorhidrato, el cual, es difícil de esterilizar y fácilmente produce hábito, esto obligó a investigaciones posteriores para obtener otros anestésicos locales mejores. El clorhidrato de cocaína se acuosas de benzoato se conserva mejor que las de clorhidrato, y no produce dolor al inyectarlo subcutáneamente, entonces puede usarse como sustituto de clorhidrato, pero sin embargo el benzoato no se usa en la práctica. 2.- Bromhidrato de Cocaína.- (C17H21NO4.HBr.2H2O) Se obtiene al igual que el clorhidrato, a partir de la cocaína y el ácido bromhídrico, cristaliza rápidamente de su solución acuosa en forma de prismas transparentes y estables. Esta sal es semejante al clorhidrato, pero algo menos soluble que éste en los diferentes solventes. 3.- Benzoato de Cocaína.- (C17H21NO4.C7H6O2) Se obtiene calentando con agua o en solución alcohólica, la cantidad de ácido benzoico y cocaína libre necesaria y luego se deja evaporar la solución. Son cristales incoloros, solubles en 15 partes de agua. Parece que las soluciones 4.- Citrato de Cocaína.- [(C17H21NO4)2. C6H8O7)] Para obtenerlo se disuelve cocaína libre y ácido cítrico en la menor cantidad posible de agua y se evapora la solución. Son cristales incoloros, fácilmente solubles en agua, tiene una proporción de cocaína de aproximadamente 75.9%. El citrato se usa en odontología, a la dosis de 0,003-0,06gr. para inyecciones hipodérmicas. 5.- Nitrato de Cocaína.- (C17H21NO4.HNO3.2H2O) Cristales incoloros e inodoros, fácilmente soluble en agua o alcohol. La solución acuosa es neutra al papel de tornasol. Esta sal tiene un punto de fusión de 58º- 63ºC. 6.- Salicilato de Cocaína.- (C17H21NO4.C7H6O3) Se observa como masas cristalinas, delicuescentes y blancas, muy solubles en agua o alcohol.
* Las hojas de coca se someten a ciertas operaciones con el objeto de obtener la cocaína en bruto; las hojas pulverizadas se humedecen con solución de carbonato sódico y se tratan con aceite mineral (petróleo). Las bases que se han disuelto de éste se separan del mismo con agua que contenga ácido sulfúrico, y la solución sulfúrica se precipita después con carbonato sódico. La cocaína en bruto obtenida de éste modo, que además de cocaína contiene la mayor parte de las bases restantes, se aprovecha en Europa sobre todo en Alemania para obtener cocaína pura y las sales de este alcaloide, particularmente el clorhidrato La cocaína libre se obtiene pura del clorhidrato en solución acuosa descomponiéndolo mediante el amoníaco, lejía de sosa o el carbonato sódico. * Los productos derivados (subproductos) en el extracto puro de coca de Sud- América son extraídos por oxidación de una solución del extracto en 3% de ácido sulfúrico con solución de permanganato saturado . Después de la filtración la base es liberada y cristalizada del éter. La l-ecgonina formada por hidrólisis de los èsteres en extracción preliminar, podría ser convertido en l - cocaína por esterificación (CH3OH) y benzoilación ( ácido benzoico) de la éster metil ecgonina. Un proceso ha sido desarrollado donde la cinnamilcocaína y la truxilina son convertidos a éster metil l- ecgonina en el cual es vuelto a ser convertido por benzoilación a l-cocaína. Como mencionamos , la cocaína pura se obtiene ya sea a partir de las hojas , de las bases impuras o de los clorhidratos impuros. El proceso se basa en el hecho de que la cocaína, la cinamil-cocaína y la atruxilina son derivados muy estrechamente ligados de la ecgonina , y que ésta se produce hidrolizando los alcaloides con ácido clorhídrico hirviendo. El clorhidrato de ecgonina se purifica y convierte en la base libre. Esta se benzoíla por interacción de anhídrido benzoico y se purifica con benzoilecgonina . Esta se metila con yoduro de metilo y metoxilato sódico en solución de alcohol metílico, para dar metilbenzoilecgonina o cocaína, que se convierte en clorhidrato y se purifica por recristalización. __________________
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Para la preparación de la pasta de cocaína, los fabricantes se basan en las propiedades fisicoquímicas del alcaloide, especialmente la diferencia de solubilidad según se trate del alcaloide o de sus sales. El clorhidrato es alrededor de mil veces más soluble en agua que la base. Lo contrario ocurre con los solventes orgánicos. Por lo tanto el procedimiento será: alcalinización de la hoja, secado, extracción con solvente orgánico, precipitación con ácido fuerte, disolución del residuo en agua y precipitación última con álcalis. Así se elimina la gran cantidad de componentes químicos existentes en la hoja de coca y se obtienen sólo los alcaloides, y éstos en forma básica; de allí su nombre “pasta básica de cocaína”. Este no es el único método de aislamiento de la cocaína hay muchos otros que utilizan alcoholes como solventes. Con las hojas de coca en Asia se prefería extraer los alcaloides, hidrolizarlos hasta ecgonina y a partir de ésta resintetizar la cocaína con alcohol metílico y ácido o anhídrido benzoico. Tradicionalmente en Sudamérica el ácido más empleado es el ácido sulfúrico y el solvente orgánico, querosene. Como álcalis, carbonatos para las hojas y soda para neutralizar el ácido sulfúrico. El método tradicionalmente usado en el Perú es el que se deriva del propuesto por Bignon (1885), quien lo adaptó del que se empleaba en Francia para el aislamiento de la quinina; usando como primer disolvente el agua acidulada y luego precipitan el alcaloide con álcali, con el resultado de arrastrar una cantidad considerable de materias colorantes, gomas y resinas que son sustancias de desecho. __________________
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SINTESIS DE LA COCAINA
La primera síntesis de l-cocaína fue de rendimiento pobre, por calentar benzoil-l-ecgonina y yoduro de metilo con sodio metilado. Luego la cocaína natural fue sintetizada directamente desde l-ecgonina con
80% de rendimiento, por calentamiento a una mezcla de l-ecgonina, anhídrido benzoico, y yoduro de metilo a 100ºC. La conversión cuantitativa de l-ecgonina a l-cocaína ha sido realizado en una manera fija. La l-ecgonina fue esterifcada con metanol y el metil-éster benzoilado con cloruro de benzoil o también la l-ecgonina es benzoilada primero y luego esterificada con metanol. La l-cocaína es por lo tanto benzoilmetilecgonina. El etil éster de benzoil-l-ecgonina es cocethylina o metil cocaína: Cinamil-l-ecgonina ha sido obtenido por acilación de lecgonina con anhídrido cinámico. Esterificación de éste derivado cinamil con metanol dá cinamilcocaína. Luego fueron establecidas sus propiedades físicas. Este compuesto fue subsecuentemente aislado desde las hojas de coca de Java y desde Erythroxylum monogynum Roxb; reporte: la cinamilcocaína está libre de midriático y propiedades anestésicas. Dos derivados de acilos más de ester metil l-ecgonina ha sido aislado desde hojas de coca de Java y coca peruana. La mezcla de estos dos ha sido conocido primero como cocamina que está presente con un 6% en estas hojas. La hidrólisis de cocamina dio metanol , l-ecgonina y una mezcla separable de a y b - ácidos truxílicos. Cocamina es una mezcla de a y b derivados truxilados de éster metil l-ecgonina. La separación de cocamina en puro a y b truxilina no ha sido dada, pero los alcaloides puros han sido obtenidos por síntesis. b-truxil-l-ecgonina, preparado por calentamiento de solución bencénica de anhídrido b-truxílico con l-ecgonina, fue esterificado con metanol. La hidrólisis de éstos dos alcaloides podría ser representado como: C38H46O8N2 + 4 H2O --> C18H16O4 + 2 CH3OH + 2 C9H15O3N La recuperación de l-cocaína desde extractos crudos han sido incrementados por hidrólisis de las truxilinas y cinamilcocaína en ácido sulfúrico metanólico y benzoilación de resultado ester metil l-ecgonina. Métodos similares han sido aplicados a d-pseudoecgonina en la síntesis de d-pseudococaína. Este isómero es formado para un grado limitado se aislamiento de l-cocaína. a- cocaína, resulta desde la metanólisis y benzoilación de a-ecgonina, está libre de propiedades anestésicas. * La l-cocaína (derivado de la forma cis de ecgonina) y dy-cocaína (forma trans) han sido sintetizados. Por la condensación del dicarboxilato acetona de metil potasio con metilamina y succindialdehido y la subsecuente reducción se obtiene una mixtura de ésteres de ecgonina. De esta mixtura fue separada una t-y-ecgonina, la cual fue resuelta en sus constituyentes, uno de los cuales fue naturalmente sucediendo d-y-cocaína. Del residuo de los ésteres de ecgonina una cocaína racémica fue separada, lo cual, por cristalización fraccional de los bitartratos dieron la ocurrencia natural de la l-cocaína. La cocaína es mayormente preparado de las hojas de coca de Java, pero algunos alcaloides crudos son hechos en Sud-América de hojas peruanas que son exportadas para su posterior purificación. Puede ser extraída de la planta por digestión con carbonato de sodio y la extracción completa con espíritu de petróleo. Los alcaloides pasan al solvente desde donde son removidos agitando con un breve exceso de ácido clorhídrico diluido. La solución de hidrocloruro es concentrado y si las hojas son ricas en cocaína como las hojas peruanas la porción mayor del hidrocloruro se cristaliza en este punto y podría ser purificado por recristalización. El líquido madre podría ser tratada luego como la hoja de Java. La hoja de Java contiene poca cocaína, el mezclado de hidrocloruros contiene mayormente cinamil-cocaína. Los alcaloides son por lo tanto hidrolizados
completamente a ecgonina por ebullición con HCl (d) . Con chorro de agua el ácido truxílico cae (precipitado), el líquido es filtrado y concentrado. El hidrocloruro de ecgonina, el cual, cristaliza fuera, es lavado con alcohol. Al tratamiento con Na2CO3 sale libre la base, la cual es extraída con alcohol (diluido). Después de la evaporación del solvente, la ecgonina es benzoilada por digestión con anhídrido benzoico y ácido benzoico ; por extracción con éter , el residuo es lavado con agua para remover ecgonina. La benzoilecgonina después de metilada por tratamiento con yoduro de metilo y sodio en metil alcohol, produce cocaína. Esto es purificado por recristalizaciópn y convertido en el hidrocloruro. C9H13O3N(CH3).C9H7O --> C9H15O3N + C9H8O2 + CH3OH Cocaína cruda es manufacturada en Sud-América para exportarlo al mercado europeo en lugar de hojas de coca. Esto es una sustancia pulvurenta blanca o blanco-amarillento comprimido en pasta fina, esto podría contener o no sustancias pulvurentas rocosas, carbonato de sodio y sales de cal, pero también una sustancia cerosa y trazas de petróleo. La cocaína cruda podría contener desde 80 a 90% de alcaloide , pero la proporción de cocaína cristalizable presente varía considerablemente, en algunos casos no excede la mitad del total del alcaloide presente. El análisis de una muestra de cocaína cruda presentada por E. R. Squibb muestra lo siguiente: Humedad : 3,25% Residuo insoluble en éter : 5,25% Impureza soluble en éter : 0,50% Alcaloide puro : 89,94% Pérdida : 1,06% Un método conveniente para la purificación de la cocaína es recristalizarla varias veces con un alcohol fuerte y cuando un cierto grado de pureza ha sido obtenida, precipitar la base de esta solución en 10 partes de alcohol fuerte por la adición de 5 volúmenes de agua. Paul y Cowley indican que la solubilidad de la muestra de cocaína en espíritu de petróleo no puede ser confiable como una prueba de su pureza desde cinamilcocaína . De Rosemont ha señalado que la cocaína cruda contiene cerca de 10 a 13 % de Na2CO3 y NaHCO3 en adición con cloruros y sulfatos. Luego de un estudio de 12 diferentes métodos para obtener cocaína pura De Rosemont recomienda la siguiente como la mejor: La cocaína cruda es disuelta en agua caliente conteniendo la mitad de su peso de b-naftaleno-ácido sulfónico, y la solución es filtrada mientras se calienta. En frío, esto deposita un cuerpo aceitoso-resinoso, el cual rápido llega a convertirse en una masa semi-cristalina. Luego es añadido carbonato de amonio, la solución es oscura, la solución de amonio produce un precipitado blanco. Esto es extraído con éter y los cristales de cocaína pura salen de la solución etérea. El b-naftaleno-ácido sulfónico podrá ser reconvertido por concentración al líquido madre y precipitación con HCl. Un adicional de 5 a 10 % puede ser obtenido desde el residuo por hidrólisis a ecgonina y conversión en cocaína. Precipitación del hidrocloruro por adición de éter a una solución del hidrocloruro y alcohol no hace efecto en la purificación de cocaína; desde los hidrocloruros de las bases amorfas y benzoilecgonina son precipitados bajo las mismas condiciones. Paul señala que es un error el ensayo de purificación de todo el hidrocloruro de cocaína. El alcaloide libre es mucho más suceptible de purificación y podría ser obtenido en buenos cristales en casos de éter y alcohol respectivamente. A partir de la cocaína pura el hidrocloruro puede ser rápidamente preparado, como la solución neutral puede ser evaporada a
sequedad sin descomposición. La cocaína cristaliza desde una solución alcohólica fuerte en prismas monoclínicos incoloros, disolviendo en 98º, y sublimando, con descomposición parcial a altas temperaturas; es muy ligeramente soluble en agua (pero es descompuesta por agua caliente con formación de productos solubles), se disuelva rápidamente en alcohol, éter, cloroformo, benceno, tetracloruro de carbono, espíritu de petróleo, y aceites volátiles y fijos. La cocaína es rápidamente removida desde su solución por adición de amonio y agitando con éter u otro solvente inmiscible. La extracción con éter es rápida y completa. Una solución saturada de cocaína tiene una fuerte reacción alcalina (PH = 9.3), la base libre podría ser tratada con rojo de metilo, el ph tendrá el punto final aproximado de 5.0. Una solución acuosa de cocaína, si no es cuidadosamente preparado y aislado desde aire o preservado por un antiséptico, rápidamente se descompone con formación de partículas vegetales. La velocidad de hidrólisis de la cocaína en solución depende de la concentración del ión hidrógeno, la hidrólisis hace un mínimo entre ph 2 y 7 e incrementándose rápidamente con incremento de la alcalinidad. Soluciones de cocaína, por lo tanto, no debería ser esterilizado por calor. La hidrólisis se produce suavemente a temperaturas ordinarias y esto se incrementa por guardarlo en vasos de vidrio alcalino __________________
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SALES DE COCAINA
1.- Clorhidrato de Cocaína.- (C17H21O4N.HCl) Esta sal se obtiene fácilmente por la neutralización de soluciones alcohólicas de cocaína libre con ácido clorhídrico alcohólico. La sal puede purificarse por recristalización sucesiva en alcohol. También puede precipitarse de la solución alcohólica por medio de éter. El clorhidrato de cocaína cristaliza en forma de cristales prismáticos incoloros o láminas blancas y brillantes, su punto de fusión es 183ºC el cual varia de acuerdo al método de determinación pudiendo pasar los 200ºC pero no debe ser inferior a 182ºC. La rotación específica de esta sal (en una solución acuosa al 2%) es -71,95º y en alcohol acuoso es [a] D= -67,5º. La sal comercial es anhidra. El clorhidrato de cocaína no es hidrogroscópica, pero es soluble en agua, es poco soluble en alcohol absoluto, cloroformo y
acetona, insoluble en éter, éter de petróleo y en aceites volátiles. La solución acuosa no altera el papel de tornasol, tiene sabor amargo y produce en la lengua una insensibilidad pasajera. La cocaína se utiliza en medicina en forma de su clorhidrato, el cual, es difícil de esterilizar y fácilmente produce hábito, esto obligó a investigaciones posteriores para obtener otros anestésicos locales mejores. El clorhidrato de cocaína se acuosas de benzoato se conserva mejor que las de clorhidrato, y no produce dolor al inyectarlo subcutáneamente, entonces puede usarse como sustituto de clorhidrato, pero sin embargo el benzoato no se usa en la práctica. 2.- Bromhidrato de Cocaína.- (C17H21NO4.HBr.2H2O) Se obtiene al igual que el clorhidrato, a partir de la cocaína y el ácido bromhídrico, cristaliza rápidamente de su solución acuosa en forma de prismas transparentes y estables. Esta sal es semejante al clorhidrato, pero algo menos soluble que éste en los diferentes solventes. 3.- Benzoato de Cocaína.- (C17H21NO4.C7H6O2) Se obtiene calentando con agua o en solución alcohólica, la cantidad de ácido benzoico y cocaína libre necesaria y luego se deja evaporar la solución. Son cristales incoloros, solubles en 15 partes de agua. Parece que las soluciones 4.- Citrato de Cocaína.- [(C17H21NO4)2. C6H8O7)] Para obtenerlo se disuelve cocaína libre y ácido cítrico en la menor cantidad posible de agua y se evapora la solución. Son cristales incoloros, fácilmente solubles en agua, tiene una proporción de cocaína de aproximadamente 75.9%. El citrato se usa en odontología, a la dosis de 0,003-0,06gr. para inyecciones hipodérmicas. 5.- Nitrato de Cocaína.- (C17H21NO4.HNO3.2H2O) Cristales incoloros e inodoros, fácilmente soluble en agua o alcohol. La solución acuosa es neutra al papel de tornasol. Esta sal tiene un punto de fusión de 58º- 63ºC. 6.- Salicilato de Cocaína.- (C17H21NO4.C7H6O3) Se observa como masas cristalinas, delicuescentes y blancas, muy solubles en agua o alcohol.
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