Determinacion Potenciometrica 2019 r5u1g

FARMACIA Y BIOQUIMICA PRACTICA N° 8 TEMA: DERERMINACION POTENCIOMETRICA DE CH3OOH EN VINAGRE

CURSO: DOCENTE:

QUIMICA ANALITICA LOPEZ GABRIEL, JOSE LUIS

TURNO:

NOCHE

CICLO:

IV

FECHA DE CLASE: 23/04/17 FECHA DE ENTREGA: 30/05/17

INTEGRANTES:

1.

CRUZ MEDINA,CLAUDIA

2.

MEDINA SIVIRUERO , LUIS YURI

3.

MENDOZA LOPEZ , CINTHIA ELIZABETH

4.

MIRANDA ROJAS, YZUMI

5.

MUÑOZ ENCISO, PILAR

6.

SARMIENTO HUGO, LEONY

2017

DERERMINACION POTENCIOMETRICA DE CH3OOH EN VINAGRE Existen diversas herramientas y métodos analíticos, mediante las cuales es posible determinar la concentración de una solución; uno de estos métodos consiste en la determinación de la concentración de un electrolito en disolución a través del valor del potencial de un conductor sumergido en dicha solución. Este método en válido ya que es posible relacionar el valor del potencial del conductor con las concentraciones de las sustancias de la solución en la cual éste se encuentra sumergido.

La titulación es un método básico y de mucha utilidad a la hora de determinar concentraciones desconocidas de reactivos conocidos. La titulación potencio métrica es muy eficiente cuando no es fácil detectar valoraciones de un indicador visual. Es por esto que se considera uno de los métodos más exactos. Una de las ventajas de este método es que se puede aplicar a muchos tipos de soluciones, ya sean turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, entre otras. Existen dos métodos principalmente para realizar mediciones potencio métrica. El primer es hacer una sola medición de potencial de la celda, se llama potenciometría directa y se utiliza principalmente para calcular el pH de solución acuosa. En el segundo, el ion se puede titular y el potencial se mide Para determinar el punto final de una valoración se pueden usar los método gráficos o analíticos. El método gráfico más directo se basa en una representación directa del potencial (pH) en función del volumen de reactivo. El punto medio en la porción ascendente de la curva se determina visualmente y se toma como el punto final. Una extensión lógica de la técnica anterior es la de llevar a un gráfico ΔpH/ΔV, esto es, el cambio de potencial con el incremento de volumen del valorante, en función del volumen promedio del valorante. La representación de estos datos origina una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Evidentemente, se puede determinar el punto de equivalencia a partir de la gráfica de Δ2E/ΔV2 (Δ2pH/ΔV2) en función del volumen promedio de titulante añadido. el punto final se detecta determinando el volumen en el cual ocurre un cambio de potencial relativamente grande cuando se adiciona el titulante. Existen diversas herramientas y métodos analíticos, mediante las cuales es posible determinar la concentración de una solución; uno de estos métodos consiste en la determinación de la concentración de un electrolito en disolución a través del valor del potencial de un conductor sumergido en dicha solución. Este método en válido ya que es posible relacionar el valor del potencial del conductor con las concentraciones de las sustancias de la solución en la cual éste se encuentra sumergido. La Ecuación que permite relacionar ambas variables es la Ecuación de Nerst la cual es una relación cuantitativa que permite calcular la fuerza electromotriz

de una pila para concentraciones de los iones distintas de la unidad. Tomando en cuenta las variaciones de potencial de una solución, es posible emplear dos métodos para determinar la concentración de dicha solución. El primero consiste en comparar el potencial desarrollado por una muestra con el de patrones de concentración conocida. El segundo consiste en seguir el transcurso de una valoración, y medir el potencial de un electrodo sumergido en la disolución que se valora; este electrodo debe ser sensible a la concentración de uno de los participantes de la reacción y su comportamiento permite determinar el punto final de la valoración. Este segundo método es conocido con el nombre de Valoraciones Potencio métricas. En una valoración potencio métrica, se forma una pila galvánica por inmersión de la solución a analizar de un par de electrodos adecuados. La femde una pila es seguida entonces como una función del volumen del reactivo añadido. Una valoración potencio métrica, requiere del equipo usual en las titulaciones, además de un dispositivo para medir el potencial, un electrodo de referencia y un electrodo indicador. Un proceso previo para el análisis cualitativo y cuantitativo es la calibración. La respuesta del método analítico y la sensibilidad del equipo mecánico y electrónico empleado respecto al componente deseado, debe calibrarse usando un componente puro o una muestra que contenga una cantidad conocida de ese componente. Para determinar el punto final de una valoración se pueden usar los método gráficos o analíticos. El método gráfico más directo se basa en una representación directa del potencial (pH) en función del volumen de reactivo. El punto medio en la porción ascendente de la curva se determina visualmente y se toma como el punto final. Una extensión lógica de la técnica anterior es la de llevar a un gráfico ΔpH/ΔV, esto es, el cambio de potencial con el incremento de volumen del valorante, en función del volumen promedio del valorante. La representación de estos datos origina una curva con un máximo que corresponde al punto de inflexión. Evidentemente, se puede determinar el punto de equivalencia a partir de la gráfica de Δ2E/ΔV2 (Δ2pH/ΔV2) en función del volumen promedio de titulante añadido. En este caso, el punto final corresponde a la intersección de la curva con el eje de los volúmenes, es decir, donde la segunda derivada se hace igual a cero. Todos estos métodos para el cálculo del punto final presuponen que la curva de valoración es simétrica alrededor del punto de equivalencia, y que la inflexión de la curva corresponde a este punto. Esta suposición es perfectamente válida; siempre que los participantes en la valoración reaccionen entre sí en una relación equimolar, y también que el proceso del electrodo sea perfectamente reversible. La titulación potencio métrica se realiza cuando no es posible la detección del punto final de una valoración empleando un indicador visual. Se considera uno delos métodos más exactos, porque el potencial sigue el cambio real de la actividad y, el punto final coincide directamente con el punto de equivalencia [1].Las principales ventajas del método potencio métrico son su aplicabilidad a

soluciones turbias, fluorescentes, opacas, coloreadas, cuando sean inaplicables o no se puedan obtener indicadores visuales adecuados. El método de titulación potencio métrica ácido base se fundamenta en que los iones hidrógenos presentes en una muestra como resultado de la disociación o hidrólisis de solutos, son neutralizados mediante titulación con un álcali

estándar. El proceso consiste en la medición y registro del potencial de la celda (en mili voltios o pH) después de la adición del reactivo (álcali estándar) utilizando un potenciómetro o medidor de pH . En la práctica se realizó una titulación potencio métrica acido-base donde se neutralizo el ácido acético de un vinagre comercial al 2% con NaOH previamente estandarizado. Además para encontrar la concentración del ácido se construyó curvas de titulación graficando los valores de pH Vs volumen acumulativo (ml) de lasolución titulante empleada y se calculó la constante de acidez. En la intro faltaría hablar más bien decuando el vinagre es apto para su comercialización.

Para determinar el punto final se emplearon tres métodos a través de las siguientes graficas:

Procedimiento 

Primero se calibra cuidadosamente el pH-metro



Luego pesamos 25g de biftalatode potasio

Se disuelve en 100ml de agua destilada



Luego se introduce los electrodos lavados y secos en la solución Se coloca el NaOH en la bureta y se añaden unos mL, mientras la disolución se agita cuidadosamente (no debe hacerse muy fuerte ni dejar que el agitador toque los electrodos).

pH-metro



Colocamos el magneto dentro del beaker los que hará que las sustancias se mezclen bien sin necesidad de moverlas



Después de alcanzar el equilibrio, se anota el potencial, se añade más valorante y se repite el proceso. Al principio deben añadirse incrementos de 1 mL, pero cerca del punto de equivalencia los incrementos deben ser de 0,1 mL.

Hasta que el pH llegue a subir drásticamente “Salto de PH” después del salto seguimos añadiendo dos veces más.

Cada vez que añadamos 1ml de NaOH vamos midiendo el pH

DETERMINACIÓN POTENCIOMÉTRICA DE CH3COOH EN VINAGRE



Realizaremos un titulación potencio métrica con la ayuda de un peachimetro, en un beakervamos introducir 1.5 ml de vinagre y de 80 a 100 ml de agua destilada



Para la titulación utilizaremos NaOH y una plancha del cual solo utilizaremos la agitación.

Antes de enchufar asegurar que los diales este en cero porque al encender se calienta rápido y esperar que enfríe demora demasiado.

 Colo camos el magneto dentro del

beacker los que hará que las sustancias se mezclen bien sin necesidad de moverlas



Debemos asegurarnos que el magneto este girando al otro lado del beaker que no choque con el peachimetro sino de lo contrario podría romperse.



Cada vez que añadamos 1ml de NaOH vamos midiendo el pH hasta que el pH llegue a subir drásticamente “Salto de PH” después del salto seguimos añadiendo cinco veces más.

RESULTADOS: TABLA 1. TITULACION DE (NaOH) O,1N

ml. TITULANTE (NaOH) O,1N 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 adiciones hasta parar el salto del PH y 12 13 14 15 16 17 18

PH 4.59 4.77 4.99 5.10 5.23 5.35 5.46 5.57 5.70 5.87 6.08 Produzcan algunos mas 6.49 + 1ml - 13 salto 10.61 11.07 11.28 11.44 11.55 11.62

TABLA 2. TITULACION DE CH3COOH / 1,5ML VINAGRE + 80 – 100 ml H2O

ml. TITULANTE (NaOH) 0,1N 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17

PH 3.02 3.43 3.75 3.95 4.12 4.30 4.46 4.62 4.78 4.99 5.25 5.70 + 1ml 9.93 salto en 12 10.87 11.14 11.31 11.42 11.51

TABLA 3. TITULACION DE CH3COOH / 1,5ML VINAGRE + 80 – 100 ml H2O

ml. TITULANTE (NaOH) 0,1N 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

PH 3.06 3.46 3.78 3.99 4.17 4.34 4.48 4.63 4.79 4.99 5.23 5.56 9.98 salto en el 13 10,86 11.19 11.36 11.47 11,55 11.62

 Variación del pH al valorar 1.5 mL de ácido acético 0,1 M con NaOH 0,1 M pHmetro. La medida experimental del pH de una disolución se realiza mediante un pH-metro. Este instrumento consta de una sonda de medida (generalmente se trata de un electrodo combinado cuyo funcionamiento se encuentra detallado en la práctica la cual se conecta a un potenciómetro que está calibrado en unidades de pH. El pH-metro mide la diferencia de potencial que existe entre la disolución interior de referencia y la concentración de protones exterior y a través de su calibración interna la convierte en una lectura de pH  Las reacciones de hidróxido de sodio con ácido acético, justo en el punto

de equivalencia los equivalentes de ácido son iguales a los equivalentes de la base, por consiguiente como el ácido y la base poseen un ión, los equivalentes del ácido son iguales a los moles del ácido en la solución, dando origen a la reacción:

CH3COOH + NaOH⎯⎯→CH3COONa + H2O ESTANDARIZACION:

N NaHO = W BIFT – K = Peq. BitkxVgNaOH

N NaHO =

0.2515

= 1,539 x 10---5

204,22 x 0.0125 L

Muestra: vinagre Vm = 1,5ml

60

W CH3COOH= N NaOH x Peq. CH3COOH x VgNaOH % CH3COOH = WCH3COOH x 100 = Vm 1,5 WCH3COOH= 1,539 x 10---5 x 60 CH3COOH x VgNaOH % CH3COOH = W CH3COOH x 100 = 0,06156% 1,5

CUESTIONARIO 1- Describa tres ejemplos de aplicaciones de las valoraciones potencio métricas de neutralización al análisis de compuestos de interés farmacéutico. Aplicaciones comunes  Análisis de iones de procesos industriales batch o continuos  Determinación de monitoreo continuo de la calidad de aire y gases contaminantes  Determinación de electrolitos en fluidos fisiológicos para análisis clínicos.  Desarrollo de biosensores basados en enzimas inmovilizadas y electrodos  Determinación de iones constituyentes en muestras de agricultura, medio ambiente y farmacia  Determinación de Ph  Determinación del punto final en titulaciones de ácidos, bases y redox

Algunos ejemplos de las aplicaciones de las técnicas potenciométricas:  Determinación de las disoluciones de análisis y sus concentraciones  Ácido dipicolínico, ácido picolínico, complejos de cromo(III), especiación, estudios potenciométricos  Estudio potenciométrico  PH y los alimentos  PH del suelo, sustratos y agua

2- Explique cómo se puede determinar el pka de un ácido débil monoprotico a partir de la curva de neutralización obtenida por titulación potenciométria .explique qué aplicaciones analíticas tiene la determinación del pka. Sea el sistema ácido monoprótico HA/A - : HA œ H + + A - ; Ka HA y A - no se consideran fuertes. Además existe la autoprotólisis del agua: H2O œ H + + OH – (Kw) Normalmente, la acidez suministrada por el ácido será más importante que la suministrada por el H2O, pero un tratamiento general del problema exige tener en cuenta ambos equilibrios. La constante de acidez para un ácido débil que presenta el equilibrio AH (aq) + H2O ' A— (aq) + H3O+ (aq) Obedece a la siguiente expresión

En disoluciones diluidas, la expresión de la constante de acidez en función de actividades se puede simplificar y expresar en función de concentraciones como

Si a esta expresión se aplican logaritmos decimales se obtiene [AH]

APLICACIONES:

DETERMINACIÓN DEL COEFICIENTE DE PARTICIÓN Y DEL PKA DE LA 4,4’ - diaminodifenilsulfona A PARTIR DE DATOS DE SOLUBILIDAD La quimioterapia de la lepra se ha basado en la 4,4’-diaminodifenilsulfona, por lo que conocer su coeficiente de partición y su pKa a partir de datos de solubilidad es importante. Empleando el método propuesto por Zimmermann, se encontró un modelo de segundo orden que ajusta adecuadamente los datos experimentales; con una ecuación de 1/PC = 9 x 1014 c2 + 5 x 108 c + 0.9829 y r2 = 0.9997, el valor obtenidos para el coeficiente de partición a 37°C (1octanol/buffer) fue de PC =1.0174 mg/mL y del pKa1 = 8.6916 y pKa2 = 6.2551. El método analítico diseñado por CLAR para la cuantificación del analito resultó ser lineal, preciso y exacto en el intervalo de concentración 0.5 10 µg/mL con un intercepto 0.9848, pendiente de 0.3638 y r2 = 0.9999.

VALIDACIÓN DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA DE PARACETAMOL Y APLICACIÓN A UN ESTUDIO DE BIOEXENCIÓN” METODOLOGÍA ANALÍTICA La cuantificación de paracetamol se debe realizar mediante cromatografía líquida de alta eficiencia (HPLC). La cuantificación del porcentaje del principio activo disuelto en los estudios de bioexención se realizarán utilizando una metodología HPLC validada para detectar posibles productos de degradación, basada en el método USP 36 para “paracetamol comprimidos” [17] . Condiciones cromatográficas: Columna: C18, (L1), 30 cm x 3,9 mm, 5 μm (Novapak C18, 30 cm Waters) Temperatura: 30°C Fase móvil: [metanol: agua] = [25:75]. Filtrar y desgasificar. Velocidad de flujo: 0,5mL/min Detector: UV con λ=243 nm .Volumen de la inyección: 20L.

REFERENCIAS BIBLIOGRAFIAS 1.Sifonte A. Química analítica. Potenciometría. (INTERNET) caracas 15 febrero de 2004. ( 27 de mayo del 2017) pág. 2-5.disponible en: http://www.geocities.ws/chex88chex/analitica/Potenciometria.pdf 2.Raymond, CHANG. Química. 10a Edición, Editorial Mc. Gra Chang, Raymond (2002). Química. 7ª edición. McGrawHill.w Hill. México D.F 2010. 3. Chang, Raymond (2002). Química. 7ª edición. Mc Graw Hill. 4. Skoog Douglas A., West Donald M. y Holler F. James; QUIMICA ANALITICA; Editorial McGRAW-HILL/INTERAMERICANA DE MEXICO, S.A de C.V.; Segunda edición; México; 1995.

5. Day Jr.R.A. yUnderwood A.L.; QUIMICA ANALITICA CUANTITTATIVA; Editorial Prentice –Hall Hispanoamericana, S.A.; Quinta edición; México; 1989.) 6. Gaete F. “VALIDACIÓN DE LA METODOLOGÍA ANALÍTICA DE PARACETAMOL Y APLICACIÓN A UN ESTUDIO DE BIOEXENCIÓN. ”FACULTAD DE CIENCIAS QUIMICAS Y FARMACEUTICAS.CHILE.2014 http://repositorio.uchile.cl/bitstream/handle/2250/133822/Validacion-de-lametodologiaanalitica-de-paracetamol-y-aplicacion-a-un-estudio-debioexencion.pdf?sequence=3 7. 2º Curso – 1er Cuatrimestre Ingeniería Técnica Industrial - Especialidad en Química Industrial Escuela Universitaria de Ingeniería Técnica Industrial. file:///C:/s/HEREDIA/Desktop/EQF_Practica2.pdf 8. Noguez N. Rubio A. Rojas I .Chávez A. Determinación del coeficiente de partición y del pKa de la 4,4’ - diaminodifenilsulfona a partir de datos de solubilidad. Universidad Autónoma Metropolitana de Xochimilco. Departamento de Sistemas Biológicos. Departamento de Ingeniería Química, Facultad de Química. UNAM.2009 http://www.redalyc.org/pdf/579/57940103.pdf