Analisis Cualitativo zkc
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ANALISIS CUALITATIVO
GENERALIDADES El análisis Cualitativo
tiene por objeto la identificación y combinación
aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega
a
demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza esencialmente
aplicando
el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades
químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las
sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual
de Análisis Cualitativo, se usa para la
identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones
se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos
analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés. Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son recopilaciones
de los textos de J. Nordhmann (Análisis
Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de Análisis Cualitativo de
Q.I.
María
Luisa
Martínez
Páez
.
PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos
podemos decir que los cationes de plata
,plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo
es separado
de una mezcla de los tres cloruros
mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. MATERIAL Y
EQUIPO
Mechero ,tipie, tela de asbesto, gradilla, pipetas de 1 de 5
tubos de centrífuga de 13
y 10 ml.. vaso de precipitado
x 100,
y centrífuga
REACTIVOS H20 destilada, HCl 1M
y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH
Concentrado
y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5% PROCEDIMIENTO 21.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación
es
completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL 2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag pequeñas
+
ni Hg +2, aunque puede contener
cantidades de Pb+2. ( si esto sucede
en una muestra que
contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado
blanco, el tubo se balancea con otro y se
centrífuga por 20-60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón
para el resto del análisis o en caso de que se sepa
solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con NH 4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. 3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag
+
, Pb
+2
o
Hg2 +2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb
+2
todavía está caliente
.
Si queda algún residuo, centrifugar mientras
y poner el centrifugado en otro tubo.
Lavar el
residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. 4.- Al centrifugado de 3 , añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 5.- El residuo de 3 se mezcla
con 6 gotas
de hidróxido de amonio
diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve
y no se observan partículas obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a 6.
Si el sólido cambia de gris a negro, contenía Hg2Cl2, pero también
podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10 de amonio 1M con el que se lavó el
gotas de hidróxido
Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6.
Guardar el residuo para 7. 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando
queda expuesto a la luz solar
y esto confirma la
presencia de plata. 7.-El residuo negro de 5
es una mezcla de HgNH2Cl
suficiente indicación de la presencia de mercurio.
con Hg y es
Si se desea una
confirmación. Hágase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata
en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se
indica en la prueba 1-1
la cual produce los cloro complejos, H 2AgCl3,
H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solución precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugación, lavarse, disolverse en hidróxido
de amonio y probarse como se indica en 6. La solución diluída aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.- ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b)
Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada
por lavados
en u
desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.- S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl2.
Proponga un diagrama de flujo para sacar los
componentes de la mezcla
PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). En este grupo
vuelve a aparecer
el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución
y en el caso del ión
mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b)
La ionización de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. d)
El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y
e) La formación de sales básicas. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga centrífuga,
de 13
x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% 0.2M,,Anaranjado de metilo,
NH4OH 6M, SnCl2.2H20
C20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro,
HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana, papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y añadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.
Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que ajustar su pH
a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el óptimo para lograr la
precipitación de los sulfuros del grupo II , sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada
vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una
tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M.
El papel no debe meterse
directamente en la solución. Después del ajuste del ph, el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.5 ml. 2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en
baño de agua durante 7
Minutos aproximadamente. Añadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de
centrifugar, añadir los
lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan).
Alcalinizar con
NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. 4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 veces
y añadir los lavados al centrifugado.
gotas de agua 2
Este puede contener
cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS 2-2
, AsS3-3, SnS2-
2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S2
, HS-. Ac-, S2
–2
y NH4OH. Ponga esta solución en un tubo con una
etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. 5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora,
es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. 6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb +2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., añadir
6 gotas de ácido sulfúrico
concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana
agitando sobre
una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO 3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales.
Dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Añadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Después de algunos minutos
el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si
queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 8.- El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir una gota más . Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco
es
Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. 9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2.
Añadir esta solución sobre el residuo obtenido
en 8, un
precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. 10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. Si no, se puede proceder directamente a la prueba del cio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH
6M.
Si hay cobre
, es necesario
eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cio. Usar las pruebas II-I, II-2 y II-3. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.-A la solución alcalina y lavados de 4 , añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay
muy pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10
gotas de HNO3 diluido, se evapora
y el residuo se disuelve en HCl
diluido, se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn
haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6 y
II-7 que son suficientemente sensibles
para detectar pequeñas
cantidades. 12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar.
El residuo puede contener sulfuro mercúrico
negro,
sulfuro arsenioso amarillo y azufre.
El centrifugado puede
contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con
10 gotas de NH4OH 6M,
5 gotas de agua al
3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añadir 1 ml. de agua, agitar
y centrifugar.
Si el residuo es negro es HgS, el
centriifugado puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado
y calentar en baño de agua agitando.
Después de 3-4
minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo, no evapore hasta sequedad. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. indica arsénico .
Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) La confirmación se puede hacer por medio de las
pruebas II-4 y II –5, las cuales también pueden hacerse en la solución
original.
(Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque interfiere con
la II-4. 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve hidrolizar restos
cuidadosamente durante v arios
minutos para
de tioacetamida y eliminar H2S . La solución se diluye
a un volumen total
de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se investiga
como sigue: Tubo
1.- Añadir
limaduras de fierro, 2 gotas de HCl
calentar. El Fe reduce
Sn
IV
concentrado y
a SnII y SbV a SbIII, este último precipita
en forma de partículas de color negro. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II.
Con otra
porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el
volumen del
precipitado). Tubo 2.-Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua, añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontró estaño, hacer las dos pruebas siguientes:
a) La prueba II-9 con II-6 b)
Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.
El oxalato forma
complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. CUESTIONARIO 1.- Demuestre por medio de cálculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS. 2.- ¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB
PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer
grupo de una muestra conocida
aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico. INTRODUCCIÓN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos
VI, VII y VIII.
Estos elementos de transición son
caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Todos los de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
de 13
x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, aluminon, CH3COOH
6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc.,
NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al
0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5% PROCEDIMIENTO 1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.
Después de varios minutos añadir
gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere
un poco de 1 .
Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Después de unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los
grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el líquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3. 3.- El residuo
de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3,
Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua.
Evaporar lentamente en la
campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo de agua. Calentar en
y enjuagar el vaso con porciones de medio ml.
baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar
y después 8 gotas mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo
durante 4-5 minutos
más.
Centrifugar.
Poner el líquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3
veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer
líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar los residuos como se describe en 4. 4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA
y puede contener cualquier
combinación de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M.
Calentar
cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución.
Si el residuo no se ha disuelto
completamente en unos minutos, añadir un poco mas de
H 2O2
y HNO3.
Dejar enfriar, añadir 2 ml. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con
ácido acético 6M. Añadir
6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.
Un precipitado
rojo
brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue
positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido acético e
NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH.
Tubo 3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn-
y luego decolorar como en
la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn-
y 5 gotas de
acetona. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el ácido fosfórico. Tubo 4.- Añadir
3 gotas de ácido fosfórico concentrado, 3 gotas de
HNO3 conc., calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min.. Entonces
de
añadir
HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. 6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua.
Cuando ya la
solución este caliente , añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla
neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solución no tiene color,neutralizarla con
CH3COOH 6M y añadir 2 gotas
adicionales,
entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incolora. Este líquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH
y 6 de K4Fe(Cn)6 .
Residuo blanco indica Zinc. CUESTIONARIO 1.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño.? 2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL
Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN
Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo
III (sulfuros) que contiene en
solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. solución
Para eliminarlos es necesario someter la
a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico
concentrado
y continuando la evaporación hasta tener la mitad del
volumen inicial. Si con la ebullición aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. cristalina
La solución debe
estar completamente
y además incolora. (Si tuviera coloración indicaría que
probablemente los iones coloridos habían sido eliminados. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
de 13
x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, NH4Cl
sólido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O
(NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95%
2M
PROCEDIMIENTO Si la
muestra es el centrifugado de la separación del grupo III, se
evapora hasta 0.5 ml., se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. Dejar feriar y añadir 1 ml. de HNO3 concentrado, evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas
de HCl 6M
y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y añadir esta a la solución anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Añadir 100 mg. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar pasar una gota de solución a un
( use una varilla de vidrio
vidrio de reloj
para
donde hay 1 gota de
fenoftaleina.) y entonces añadir una gota mas. Agregar 12
gotas de
(NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar, guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV
en
3. 2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V, comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-
1), evaporar con HNO3 como en 1. Añadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces añadir 12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un
baño de agua caliente durante 3-5 minutos
agitando ocasionalmente, después de centrifugar. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. 3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado.
El residuo puede contener
carbonato de bario, estroncio y
carbonato de calcio. Añadir 1 ml. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente, agregar otra gota de ácido. Añadir una gota de fenolftaleina, luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la solución 5.
no contiene Ba +2 y se procede a
Si se forma un precipitado, añadir mas cromato para asegurar la
precipitación completa de cromato de bario.
Centrifugar, guardar
el
residuo para 4 y el centrifugado para 5. 4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos. Centrifugar y lavar el precipitado con
una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. de agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Es insoluble en HCL caliente. 5.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua.
Agregar gradualmente
40 gotas de alcohol etílico de 95%.
Sacar el tubo, enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO 4. Centrifugar usar el precipitado en 6, el centrifugado en 7. 6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. sulfato de estroncio.
Un precipitado blanco fino cristalino es
Si no se forma precipitado, entonces el que se
obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. 7.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.5 ml. con
flama directa y teniendo
cuidado de moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder.
Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo,
enjuagando con 1.5 ml. de agua.
Añadir una gota de fenolftaleina y
suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos.
Un precipitado blanco es CaC2O4.
Puede
comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. La flama roja –anaranjada confirma calcio. CUESTIONARIO 1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio
y otra más, forma un precipitado
blanco con ácido sulfúrico
diluido .¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. pruebas para analizar la muestra, diga porque
Si se necesitan otras se necesitan
y cuales
deben ser. 2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso.
PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica, el amonio es el único catión descrito aquí, que no es metálico y se comporta como tal en reacciones.
muchas
El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, serían también
del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico.
MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga,2 pipetas de 1 de 2
y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1
mechero, 1 tripie, 1 tela de asbesto, 1 cápsula de porcelana, precipitado de 20 ml y 1 centrífuga. REACTIVOS
vaso de
Ácido acético 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio, NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO3 concentrado. PROCEDIMIENTO ¡.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. Si se encuentra NH4+, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en un vaso de 20 ml. y proceder a 3. 2.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos, contiene NH4+
,
porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas interferencias se eliminan como se indican a
continuación.
Hervir la
solución del grupo V en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 mezcla en
y calentar la
baño de agua durante varios minutos. Sacar el vaso dejar
enfría,,añadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso. 3.-A la solución de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO 3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya evaporado, dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio. 4.-Dejar enfriar. Añadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. 5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes. Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K + en presencia de Na+. Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na+. Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. La prueba
de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la
solución
solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. visible
Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color
en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se
necesita una concentración
de sodio mayor de 300 ppm( no debe de
emplear alcohol para bajar su solubilidad ,porque esto puede precipitar también al reactivo). Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
CUESTIONARIO 1.-Una fábrica
de hielo emplea una planta de refrigeración a
base de
amoníaco. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría?
2.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones?
PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando. INTRODUCCIÓN En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en análisis se denominará muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analíticos. Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores. La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro. PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos. RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis
PRACTICA # 7
ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO
NO2-, S-2 ,CO3-3 ,S203-2
Y
SO3-2
OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra
, mediante
reacciones selectivas. INTRODUCCIÓN Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2-
H2O + HNO3 + NO
S-2
H2S
SO3-2 + 2H S2O3-2 CO3
+
+ SO4
SO2 +H2O
–2
SO2 + H2O
–2
CO2 + H2O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. Otros aniones son el hipoclorito, CLO- y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de
porcelana, 3 tapones de corcho #
0,tappón de hule # 3, 1 tela de
asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y 18 frascos goteros con tapón. REACTIVOS Ácido sulfanílico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido acético concentrado, cloruro de potasio,nitrato de plomo 1M,, ácido clorhídrico 6M,acetato de bario 0.5M, acido clorhídrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M, permanganato de potasio
0.1M,hidróxido
saturado,ácido
nítrico
de
calcio
concentrado,
saturado,,hidróxido hidróxido
de
de
amonio
bario 3M
y
nitroprusiato de sodio 1M. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1. Diazo reacción para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión, son de óxido reducción, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a
ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo, que se copulan con las aminas y originan colorantes. La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico
y 2 gotas de alfa-
naftilaminaa. Si aparece un color rojo rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a la formación de un colorante azótico. Realice una prueba en blanco y compara. Escriba las reacciones. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. Con nitrato de cobalto,en un medio acético y en presencia
de los iones potasio,se
precipitan el cobaltinitrito de potasio, de color amarillo. Concentre 10 ml. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Enfríe a 50 0C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Y mezcle bien. Luego,añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. Escriba la reacción. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO, S-2
Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H2S en solución
o gaseoso, debido a la formaciónde PbS. Ponga 3 gotas de
solución
problema en un tubo, añádale 6 gotas de agua y una solución de
Pb(NO3)2.
La formación de un precipitado negro, PbS es suficiente
evidencia de S-2, aún en presencia de todos los demás aniones. Escriba la reacción. Prueba 7-4. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes oxidan al S-2 a S0, pero otros más fuertes como HCl + HNO 3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-2,produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos, precipitando y pesándolo como BaSO4. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M, cuidadosamente para evaporar el líquido. Enfríe. Agregue 30 gotas de agua., 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Escriba las ecuaciones micas. PRUEBA 7-5. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente neutralizada, una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. Si aparece un color rojo-púrpura, la reacción
es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro
actúa
sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. Investigue la reacción. Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno, el ion sulfito no interfiere. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO, S 0 3 PRUEBA 7-6. Producción de
−2
SO 2 y SO 4 −2 a partir de SO 3 −2 . El ion
sulfito con los ácidos minerales ( HCL o H 2 SO 4 )
y en caliente, se
descompone desprendiéndose el dióxido de azufre; investigue la reacción. En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a SO 4
−2
,
el cual se precipita como BaSO 4 . Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases, añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el tubo y reciba el gas en un ml. De solución transparente de BA ( OH
) 2 ; se forma un precipitado blanco de BaSO 3 , contaminando con
un poco de BaCO
3
(debido al CO 2 del aire). Para demostrar que el
precipitado es principalmente BaSO 3 , y no BaCO 3 , añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de BaSO
4
(insoluble en HCl), porque el SO 3
−2
ha sido oxidado por el bromo a SO 4
−2
.
Escriba las ecuaciones químicas. PRUEBA 7-7. Identificación del SO 3 ácidos descomponen el S 2 O3
−2
−2
en presencia de S 2 O3
−2
. Los
formando H 2 O + SO 2 , así es que el
desprendimiento de SO 2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse Ca
+2
con precipitación con
−2 (el CaS 2 O3 es soluble). Mezcle 3 gotas de solución de SO 3 con 3
de la solución de S 2 O3
−2
y 4 de agua. Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 ,
mezcle bien y centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. Añada 3 gotas de agua al sólido, 6 gotas de HCl dil. , conecte rápidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en Ba ( OH ) 2 . Use prueba 7-5 para demostrar que l precipitado es BaSO 3 . Investigue las reacciones.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO, S 2 O3 PRUEBA 7-8. Descomposición de S 2 O3
−2
−2
. En el generador de gases
acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el
gas en una solución clara de Ba ( OH ) 2 . ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el S −2 y el SO 3 PRUEBA 7-9. Identificación de S 2 O3
−2
−2
?.
en presencia de SO 3
−2
y S −2 .
Mezcle 4 gotas de cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua, luego añada solución de Zn +2 hasta que la precipitación sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al centrifugado añada solución de Ca
+2
residuo de CaSO
hasta precipitación completa, centrifugue y descarte el 3
(los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero
los correspondientes tiosulfatos son solubles). Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. y caliente un poco. El olor de SO 2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre, demuestran la preferencia de S 2 O3
−2
.
Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y añada BaCl BaSO
3
2
a la solución para precipitar BaSO 3 . El
no precipita.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO, CO 3
−2
PRUEBA 7-10. Identificación de CO 3 S 2 O3
−2
−2
en presencia de S 0 3
. Los carbonatos y los bicarbonatos
−2
y de
se identifican por
descomposición ácida y al absorber el CO 2 desprendido, en agua de cal Ca ( OH
) 2 o en agua barita,
Ba ( OH
) 2 , se forma
un precipitado
correspondiente al carbonato alcalino-térreo. La presencia de
GENERALIDADES El análisis Cualitativo
tiene por objeto la identificación y combinación
aproximada de los constituyentes de una muestra dada. La muestra en cuestión puede ser un puro elemento o una sustancia químicamente pura o cualquier mezcla posible En el desarrollo de un análisis cualitativo no solamente se llega
a
demostrar la presencia de determinados constituyentes, sino que puede también obtenerse una aproximación relativa de las cantidades de cada una de ellos en la muestra tomada. La precisión de estas cantidades es el objeto del Análisis Cuantitativo. En el laboratorio de Análisis Cualitativo se lleva acabo la identificación de los iones ( ya sea cationes y aniones) que comúnmente se encuentren en una muestra. En esto consiste propiamente el análisis Cualitativo. La identificación de los cationes y aniones se realiza esencialmente
aplicando
el equilibrio iónico de ácidos y bases , las propiedades
químicas de los iones, los productos de solubilidad, la hidrólisis de las
sales, la formación de compuestos complejos, las soluciones buffer, las reacciones redox y la teoría de ionización. En el presente manual
de Análisis Cualitativo, se usa para la
identificación de cationes la marcha analítica clásica y para la de aniones se manejan reacciones específicas con eliminación d e interferencias. Para el procedimiento para la identificación de cationes es mas largo que el de aniones, ya que primero se precipita cada grupo después se separan los cationes entre si y se identifican, sin embargo pata la identificación de aniones
se trabaja directamente sobre la muestra con reactivos
analíticos específicos que reaccionan con el anión de interés. Debe aclararse que los procedimientos utilizados aquí no pueden aplicarse a muestras reales como minerales, aleaciones y rocas ya que estas pueden contener iones que no se encuentran en estos procedimientos. Los métodos y pruebas de identificación que forman las prácticas de este manual, son recopilaciones
de los textos de J. Nordhmann (Análisis
Cualitativo y Química Inorgánica) y del Maula de Prácticas de Química Analítica De Q.Laura Gassos Ortega y Reacciones de Análisis Cualitativo de
Q.I.
María
Luisa
Martínez
Páez
.
PRACTICA # 1 ANALISIS DE CATIONES DEL PRIMER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del primer grupo aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico de una muestra conocida INTRODUCCIÓN Hablando a grandes rasgos
podemos decir que los cationes de plata
,plomo y mercurio se pueden separar atendiendo a las propiedades características de solubilidad de sus cloruros. El cloruro de plomo
es separado
de una mezcla de los tres cloruros
mediante su solubilidad total en agua caliente. El de plata y mercurios son separados por sus reacciones características con el hidróxido de amonio, formando el complejo soluble de ión plata y la mezcla de mercurio y cloruro amido mercúrico respectivamente. MATERIAL Y
EQUIPO
Mechero ,tipie, tela de asbesto, gradilla, pipetas de 1 de 5
tubos de centrífuga de 13
y 10 ml.. vaso de precipitado
x 100,
y centrífuga
REACTIVOS H20 destilada, HCl 1M
y 6M , CH3COONH4 3M, NH4OH
Concentrado
y 6M, HNO3 6M, K2Cr2O4 0.5% C20 H14 04 AL 0.5% PROCEDIMIENTO 21.-Colocar 1 ml. de muestra problema en un tubo de centrífuga y ver si la solución es neutra y añadir 2 gotas de HCl 6M. Agitar y dejar reposar durante medio minuto para asegurarse de que la precipitación
es
completa y de que la solución no se ha sobresaturado con PbCL 2. Si no hay precipitado, la muestra no contiene Ag pequeñas
+
ni Hg +2, aunque puede contener
cantidades de Pb+2. ( si esto sucede
en una muestra que
contiene solamente elementos del grupo I, se prueba una porción neutra de 1 ml. añadiendo 1 gota de CH3COONH4 y 2 gotas de K2Cr2O4. Una turbidez amarilla o un precipitado fino es cromato de plomo. Para confirmar se separa el precipitado por centrifugación y calentándolo con unas gotas de HCL diluido que disuelve el cromato de plomo. Si la muestra era un problema general, con iones de todos los grupos, la solución que no precipitó con HCl, se usa para el resto del análisis y en caso de haber plomo precipitará como sulfuro en el segundo grupo.
2.-Si en 1 hubo un precipitado
blanco, el tubo se balancea con otro y se
centrífuga por 20-60 segundos. El líquido se separa y se guarda en un tubo con tapón
para el resto del análisis o en caso de que se sepa
solamente hay iones del grupo I , se neutraliza con NH 4OH, se añade acetato de amonio y cromato de potasio para identificar trazas de plomo tal como se hizo en 1. 3.- El precipitado blanco de 2 puede contener cloruros de Ag
+
, Pb
+2
o
Hg2 +2. Lavar el sólido con 4 gotas de HCL 1M, centrifugar y descartar el centrifugado. Añadir 1.5 ml. de agua al residuo, colocar el tubo en un baño de agua y mantenerlo caliente durante 3-4 minutos, agitando ocasionalmente con una varilla. Si todo el residuo se disuelve, la muestra solo contiene Pb
+2
todavía está caliente
.
Si queda algún residuo, centrifugar mientras
y poner el centrifugado en otro tubo.
Lavar el
residuo con 1 ml. de agua caliente. Centrifugar y añadir el agua de lavado al otro centrifugado. Usar esta solución en 4 y el residuo en 5. 4.- Al centrifugado de 3 , añadir 2 gotas de acetato de amonio y 4 gotas de cromato de potasio y confirma la presencia de plomo. 5.- El residuo de 3 se mezcla
con 6 gotas
de hidróxido de amonio
diluido, se agita y se añaden 4 gotas de agua. Si todo el sólido se disuelve
y no se observan partículas obscuras, el sólido era solo AgCl, proceder a 6.
Si el sólido cambia de gris a negro, contenía Hg2Cl2, pero también
podría contener AgCl y hay que comprobar esto en la solución. Centrifugar, separar el centrifugado y añadirle 10 de amonio 1M con el que se lavó el
gotas de hidróxido
Hg2Cl2 y usarlo como se indica en 6.
Guardar el residuo para 7. 6.-El centrifugado y lavados de 5 puede contener Ag en forma de Ag (NH3)2CL. Añadir una gota de fenolftaleína y después ácido nítrico 6M por gotas hasta que el indicador se decolore y entonces 2 gotas mas. En caso de haber Ag, se forma un precipitado blanco que se vuelve violeta obscuro cuando
queda expuesto a la luz solar
y esto confirma la
presencia de plata. 7.-El residuo negro de 5
es una mezcla de HgNH2Cl
suficiente indicación de la presencia de mercurio.
con Hg y es
Si se desea una
confirmación. Hágase la prueba 1-1. Si el residuo negro es grande y no se encontró plata
en 6, se disuelve dicho residuo en agua regia( Como se
indica en la prueba 1-1
la cual produce los cloro complejos, H 2AgCl3,
H3AgCl4, H2HgCl4, etc. Si se duliye esta solución precipita AgCl. Puede entonces separarse por centrifugación, lavarse, disolverse en hidróxido
de amonio y probarse como se indica en 6. La solución diluída aguaa regia mercurio, se puede usar para la prueba 1-1 CUESTIONARIO 1.- ¿Qué metal (es) del grupo I forma(n)? a) Un cloruro soluble en agua caliente b)
Un cloruro que no se obscurece ni se disuelve con NH4OH
2.- Una empresa industrial necesita una prueba para saber el momento en el cual toda la salmuera(NaCl) ha sido eliminada
por lavados
en u
desminerilizador de aguas ¿Qué pruebas recomendaría usted? 3.- Una solución incolora forma un precipitado blanco con HCl. Parte del sólido se disuelve agitando con un gran volumen de agua y el residuo se disuelve con hidróxido de amonio ¿Qué deduce? 4.- S tiene une muestra sólida que contiene partes iguales de polvo de plata , AgCl y PbCl2.
Proponga un diagrama de flujo para sacar los
componentes de la mezcla
PRACTICA # 2 ANALISIS DE CATIONES DEL SEGUNDO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del segundo grupo INTRODUCCIÓN Así como el primer grupo de cationes se caracterizó por la insolubilidad de sus cloruros, el II grupo tiene como reactivo precipitante el H2S en un medio moderadamente ácido (ph = 3). En este grupo
vuelve a aparecer
el Pb++, debido a que en el primer grupo precipita solamente una cantidad menos a un miligramo por mililitro de solución
y en el caso del ión
mercurioso del primer grupo se oxida a mercúrico y no precipita como cloruro sino que los hace hasta el segundo como sulfuro. Para verificar la precipitación del grupo II es necesario tener en cuenta algunos factores como son : a) La acidez ( concentración de iones hidrógeno) b)
La ionización de H2S
c) Las constantes del producto de solubilidad de los sulfuros del II y III grupos. d)
El efecto del ión común en el equilibrio del H2S y
e) La formación de sales básicas. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga centrífuga,
de 13
x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
vidrio de reloj y goteros.
REACTIVOS H20 destilada, tioacetamida,HCl 0.5 M , 6M y conc. , HNO3 6M y conc., H2SO4 Conc.. CH3COONH4 3M, K2Cr2O4 0.5% 0.2M,,Anaranjado de metilo,
NH4OH 6M, SnCl2.2H20
C20 H14 04 AL 0.5%, limadura de fierro,
HgCl2, (NH4))2C2O4.2H2O al 0.25M, mezcla magnesiana, papel violeta de metilo y ZnCl4 PROCEDIMIENTO 1.- Si la solución contiene solamente metales del grupo II, comenzar con 1 ml. de muestra y añadir 5 gotas de agua. Si se trata de un problema general, ajustar el volumen del centrifugado del primer grupo de 2 ml. , ya sea añadiendo agua o concentrado por ebullición.
Ambas soluciones probablemente están ya ácidas, pero hay que ajustar su pH
a 0.7-0.5 (0.2-0.3 M H+) que es el óptimo para lograr la
precipitación de los sulfuros del grupo II , sin que precipiten los del grupo III Si la solución es ácida , conviene neutralizarlo primero con NH4OH 6M y luego añadir HCl, gota a gota, verificando el pH cada
vez con papel de violeta de metilo. Esto se hace poniendo una
tira de papel en una placa de porcelana con excavaciones y humedeciéndolo con la solución por medio de una varilla de vidrio y comparando el color con el producido por una solución preparada con 1 ml. de agua y una gota de HCl 6M.
El papel no debe meterse
directamente en la solución. Después del ajuste del ph, el volumen de de la solución debe de ser aproximadamente 2.5 ml. 2.- Añadir 1 ml. de tioacetamida al 8% ( o saturar la solución con H2S a temperatura ambiente) y calentar el tubo en
baño de agua durante 7
Minutos aproximadamente. Añadir entonces 1 ml. de agua y 12 gotas de tioacetamida y seguir calentando durante otros 2-3 minutos. Los sulfuros del grupo II deben de haber precipitado completamente y encontrarse coagulados en una forma de masa esponjosa.
3.- Centrifugar la mezcla y guardar el centrifugado si contiene iones de los grupos III y IV para analizarlo después de
centrifugar, añadir los
lavados al primer centrifugado ( si se sabe que la muestra solo contiene iones de los grupos II, ambos líquidos se descartan).
Alcalinizar con
NH4OH usando FF como indicador y guardar en un tubo tapado para continuar con el análisis del grupo III. 4.- El residuo de 3 se agita con una mezcla de 2 ml. de agua,1 gota de tioacetamida y 12c gotas de KOH 6M y se calienta durante 3 minutos en baño de agua, agitando de vez en cuando. Centrifugar y guardar tanto el residuo como el centrifugado. Lavar el residuo con 10 veces
y añadir los lavados al centrifugado.
gotas de agua 2
Este puede contener
cualquiera de o todos los siguientes iones IIB : HgS 2-2
, AsS3-3, SnS2-
2, SnS3-2, SbS2, SnO2-2, Sb(OH)4, Sn(OH)6, AsO-2, etc. Asi como OH-.S2
, HS-. Ac-, S2
–2
y NH4OH. Ponga esta solución en un tubo con una
etiqueta IIB y consérvelo para el procedimiento II. 5.- El residuo ed 4 puede contener cualquiera de todos los iones IIA en forma de sulfuros : HgS, PbS, Bi2S3, CuS y CdS. Añadir a este residuo 1 ml. de agua y 1 ml. de HNO3 6M y calentar la mezcla agitando en un baño de agua durante 3 minutos. Centrifugar si el residuo es esponjoso y flora,
es S y puede tirarse. Si el residuo es negro, se trata de HgS y si es blanco es probablemente 2HgS.Hg(NO3)2. Estos residuos se mezclan con el HgS que se obtenga del centrifugado IIB y se analiza según se indica en 13. también puede haber aquí S finamente dividido de color blanco. 6.- El centrifugado de la solución nítrica puede contener Pb +2, BiIII, Cu+2 y Cd+2. Pasarlo a un vaso de 20 ml., añadir
6 gotas de ácido sulfúrico
concentrado ye vaporar cuidadosamente en la campana
agitando sobre
una flama pequeña hasta que se desprendan vapores blancos de SO 3 y solamente queden unas gotas de de líquido y algunos cristales.
Dejar
enfriar hasta la temperatura ambiente y entonces añadir lentamente y con mucho cuidado 1.5 ml. de agua agitando para evitar salpicaduras. Si queda un precipitado blanco y cristalino, es probablemente sulfato de Plomo y se confirma en el paso siguiente. 7.- Pasar toda la mezcla a un tibo de ensaye lavando el vaso con 10 gotas de agua. Centrifugar y sacar con una pipeta el líquido sobrenadante para analizar en el los demás iones IIA, como se indica en el paso 8. Lavar el residuo con 5-6 gotas de agua y tirar los lavados. Añadir 15 gotas de acetato de amonio, calentar la mezcla en un baño e agua y agitar. Después de algunos minutos
el residuo debe de haberse disuelto, Centrifugar si
queda algún residuo y probar en centrifugado con unas gotas de cromato de potasio. Un precipitado amarillo es cromato de plomo y confirma la presencia de plomo. 8.- El líquido sobrenadante de la primera parte de 7 puede contener BiIII, Cu+2, Cd+2 y H2SO4. Agitando, añadir lentamente NH4OH 15M hasta qu la solución esté alcalina, lo cual se nota por el olor a amoníaco y por medio de papel tornasol. Añadir una gota más . Si la solución adquiere un color azul intenso, se debe al Cu(NH3)4 y si hay un precipitado blanco
es
Bi(OH)3: Centrifugar. Use el residuo en 9 y el líquido en 10. 9.- En otro tubo mezclar 2 gotas de SnCl4-2 con 4 gotas de NaOH 6M agitar. El precipitado inicial de Sn(OH)2 se disuelve formando estanito, Sn(OH)4-2.
Añadir esta solución sobre el residuo obtenido
en 8, un
precipitado negro es Bi metálico y es suficiente prueba de la presencia de este metal en la solución original. 10.-El centrifugado de 8 contiene cobre si la solución es azul. Si no, se puede proceder directamente a la prueba del cio añadiendo 6-8 gotas de tioacetamida, 6-8 gotas de agua calentando duranrte 5-10 minutos en baño de agua. Si se forma un precipitado amarillo el grupo II que es insoluble en KOH
6M.
Si hay cobre
, es necesario
eliminarlo o
transformarlo en complejo de manera que no interfiera con las pruebas para cio. Usar las pruebas II-I, II-2 y II-3. AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIA 11.-A la solución alcalina y lavados de 4 , añadir una gota de anaranjado de metilo y suficiente HCL 6M para obtener un color anaranjado, (pH = 4), entonces agregar 3 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua durante 5-8 minutos agitando ocasionalmente . Centrifugar, descartar el centrifugado y conservar el residuo para 12. Si no se forma residuo definido sino que la solución solamente se vuelve lechosa, se debe q que hay
muy pequeñas cantidades de iones IIB. En este caso, se añaden 10
gotas de HNO3 diluido, se evapora
y el residuo se disuelve en HCl
diluido, se reparte en varios tubos y se analizan según los experimentos preliminares para As, Sb y Sn
haciendo las pruebas II-4,,II-5,,,II-6 y
II-7 que son suficientemente sensibles
para detectar pequeñas
cantidades. 12.-El residuo de II puede contener HgS, As2S3, Sb2S3, SnS2 y S. El color dbe de dar al estudiante indicaciones de los metales presentes. Tratar el sólido con 1 ml. de HCl 6M, agitar y calentar durante 3-5 minutos y centrifugar.
El residuo puede contener sulfuro mercúrico
negro,
sulfuro arsenioso amarillo y azufre.
El centrifugado puede
contener SbCl4- y SnCl6-2, pasarlo a otro tubo y probarlo de acuerdo a 15. La mezcla HgS-As2S3-S se lava con 1 ml. de agua, se descarta el lavado y el residuo se mezcla con
10 gotas de NH4OH 6M,
5 gotas de agua al
3% y se calienta en baño de agua durante 4-5 minutos agitando. Añadir 1 ml. de agua, agitar
y centrifugar.
Si el residuo es negro es HgS, el
centriifugado puede contener AsO4-3. Conservar el residuo para 13 y el centrifugado para 14. 13.-Mezclar el HgS de 12 con el residuo de 5. Añadir 8 gotas de HCl Concentrado
y calentar en baño de agua agitando.
Después de 3-4
minutos pasar la solución a un vaso de 10 ml. y evaporarlo lentamente en la campana hasta obtener un residuo húmedo, no evapore hasta sequedad. Añadir 8 gotas de solución de SnCl4-2. Un precipitado gris (Hg2Cl2+ Hg) indica que la solución original contenía Hg-2 en lugar de esta prueba se puede hacer la prueba II-8 14.-Al centrifugado de 12 puede contener AsO4-3 se le añaden 6 gotas de mezcla magnesiana. indica arsénico .
Un precipitado blanco y cristalino (NH4MgAsO4) La confirmación se puede hacer por medio de las
pruebas II-4 y II –5, las cuales también pueden hacerse en la solución
original.
(Si hay Sb, hay que usar la prueba II-5 , porque interfiere con
la II-4. 15.-El centrifugado de 12 puede contener los cloro-complejos solubles de Sb y Sn, se hierve hidrolizar restos
cuidadosamente durante v arios
minutos para
de tioacetamida y eliminar H2S . La solución se diluye
a un volumen total
de unos 2 ml. se reparte en 2 tubos y se investiga
como sigue: Tubo
1.- Añadir
limaduras de fierro, 2 gotas de HCl
calentar. El Fe reduce
Sn
IV
concentrado y
a SnII y SbV a SbIII, este último precipita
en forma de partículas de color negro. A una porción de la solución se le añaden 1-3 gotas de HgCL2 y se observa si el Hg+2 se reduce como en el grupo I de cationes y en el procedimiento 13 del grupo II.
Con otra
porción se hace la prueba ala flama descrita en II-7(el primer método es mejor porque permite estimar cantidades observando el
volumen del
precipitado). Tubo 2.-Si no se encontró estaño, diluir la solución a 3 ml. de agua, añadir 4-5 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua. Un precipitado anaranjado (Sb2S3) indica antimonio. Si se encontró estaño, hacer las dos pruebas siguientes:
a) La prueba II-9 con II-6 b)
Añadir a la solución 10 gotas de (NH4)2C2O4 y 4 gotas de tioacetamida y calentar en baño de agua.
El oxalato forma
complejo con SnIV y solamente el Sb2S3 precipita en ausencia de As, el antimonio puede confirmarse por medio de la prueba II-4 directamente en la solución problema. CUESTIONARIO 1.- Demuestre por medio de cálculos , cuantas gotas (20 gotas = 1 ml.) de solución al 8% de tiocetamida se necesitan para precipitar 10 mg. De Cu en forma de CuS. 2.- ¿Qué ión(es) del grupo II : a) Forma sulfuros negros b) Forma sulfuros amarillos c) Se encuentra en el grupo IIA y IIB
PRACTICA # 3 ANALISIS DE CATIONES DEL TERCER GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del tercer
grupo de una muestra conocida
aplicando los diferentes tipos de equilibrio químico. INTRODUCCIÓN
Este puede llamarse el grupo del acero. Todos los elementos excepto el Zn son importantes en la fabricación del acero. El vanadio que procede inmediatamente al cromo en el arreglo periódico de los elementos, es igualmente, es igualmente importante en la fabricación del acero. Cr, Mn, Co y Ni son los elementos de transición del cuarto período (K al Kr) en los grupos
VI, VII y VIII.
Estos elementos de transición son
caracterizados por sus cambios de valencias y por los colores intensos en muchos de sus iones. Todos los de este tercer grupo analítico tienen sulfuros ( o hidrosulfuros) demasiado solubles para poder ser precipitados por el H2S en medio ácido, por lo cual ellos no precipitan en el II grupo MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
de 13
x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, aluminon, CH3COOH
6M, HCl 6M , HNO3 6M y conc.,
NH4OH 6 y 15M, NH4Cl 2M, (NH4)2S al 7% H2O2 al 3%, K4Fe(Cn)6.3H2O al
0.3%, BaCl2.2H2O 1M, NaOH 6M , KCnS 0.5M, H3PO4 6M, NaBiO3 sólido, dimetilglioxima al 1%, Acetona y FF al 0.5% PROCEDIMIENTO 1.- Si se sabe que la solución contiene solo metales del grupo III, diluir 1 ml. de la muestra con 2 ml. de agua. Añadir 8 gotas de cloruro de amonio y calentar en baño de agua.
Después de varios minutos añadir
gradualmente NH4OH 15M agitando y continuar hasta que la solución se vuelva alcalina (hasta que que produzca color rojo con FF en un vidrio de reloj). Añdir 8-10 gotas de (NH4)2S al 7% continuando la agitación y el calentamiento durante 2-3 minutos, entonces centrifugar. El líquido se descarta y el residuo se analiza como se describe en 3. 2.- Si la muestra es un problema general , el centrifugado de la parte 3 es la solución que debe usarse. Como ya contiene acetato de amonio y tioacetamida sin hidrolizar, el procedimiento difiere
un poco de 1 .
Calentar la solución en baño ed agua, añadir 4 gotas de NH4Cl y después NH4OH 15M agitando hasta que la solución esté alcalina. Después de unos minutos, añadir 2 gotas de sulfuro de amonio hasta completar la precipitación. Lavar el agitador de vidrio y las paredes del tubo con unas gotas de agua, centrifugar y conservar el centrifugado para analizar los
grupos IV y V. Lavar el residuo con una mezcla de 1 ml. de agua y 4 gotas de cloruro de amonio, centrifugar y tirar el líquido de lavado. El residuo se analiza como se indica en 3. 3.- El residuo
de 1 y 2 puede ser una mezcla de Fe(OH)3, Cr(OH)3,
Al(OH)3, CoS, NiS, FeS, ZnS y MnS. Añadirle 1 ml. de ácido nítrico 6M y agitar mientras se calienta en baño de agua. Si el precipitado no se disuelve(puede quedar sin disolver un poco de azufre que generalmente forma una masa esponjosa que flota), añadir otras 10 gotas de ácido y seguir calentando. Eliminar el S y pasar la solución a un vaspo de 20 ml. enjuagando el tubo con un poco de agua.
Evaporar lentamente en la
campana hasta que el volumen de la solución sea de 6-8 gotas ( caliente con cuidado para evitar salpicaduras y la evaporación total del líquido). Pasar la solución a un tubo de agua. Calentar en
y enjuagar el vaso con porciones de medio ml.
baño de agua y añadir NaOH 6M hasta alcalinizar
y después 8 gotas mas. Añadir 10-12 gotas de H2O2 al 3%, mezclar y mantener caliente el tubo
durante 4-5 minutos
más.
Centrifugar.
Poner el líquido en un vaso de 20 ml. y guardarlo para 5. Lavar el residuo 2-3
veces con 1 ml. de agua caliente cada vez, combinando el primer
líquido de lavado con el centrifugado y descartando los demás. Analizar los residuos como se describe en 4. 4.- El residuo de 3 es el grupo IIIA
y puede contener cualquier
combinación de Fe(OH)3, Ni(OH)2, Co(OH)3 y MnO2. Pasr la mezcla a un vaso de 20 ml. usando 30-40 gotas de HNO3 6M.
Calentar
cuidadosamente con una flama pequeña, añadir 4-6 gotas de peróxido de hidrógeno al 3% Y hervir la solución.
Si el residuo no se ha disuelto
completamente en unos minutos, añadir un poco mas de
H 2O2
y HNO3.
Dejar enfriar, añadir 2 ml. de agua y dividir la solución en 4 tubos: Tubo 1.-Añadir 3 gotas de solución de SCn-. Un color rojo intenso (prueba III-1) indica que hay fierro. Un color rojo claro se reporta como trazas de fierro Tubo 2.-Si ha fierro precipitarlo completamente con NH3 15M, centrifugar y neutralizar el centrifugado con
ácido acético 6M. Añadir
6 gotas de dimetilglioxima y una de NH4OH.
Un precipitado
rojo
brillante indica que hay niquel. Revise la prueba III-2. Si en el tubo 1 no fue
positiva la prueba de fierro, neutralizar con ácido acético e
NH4OH y proceder como antes con el reactivo orgánico seguido por una gota de NH4OH.
Tubo 3.-Si hay fierro añadir 3 gotas de SCn-
y luego decolorar como en
la prueba III-3 con H3PO4 6M: Añadir otra gota de SCn-
y 5 gotas de
acetona. Si esta se colorea de azul hay cobalto. Si en el tubo 1 fue negativa la prueba para fierro, se omite el ácido fosfórico. Tubo 4.- Añadir
3 gotas de ácido fosfórico concentrado, 3 gotas de
HNO3 conc., calentar y añadir un poco de bismutato de sodio sólido. Un color rojo a púrpura indica manganeso ( prueba IIIA). AQUÍ TERMINA EL PROCEDIMIENTO IIIA 5.-El centrifugado de 3 puede contener cualquier combinación Al(OH)4-, Zn(OH)4-2 y CrO4-2. Hervir durante 1 min.. Entonces
de
añadir
HNO3 concentrado hasta acidificar, transferir a un tubo y añadir NH4OH concentrado para alcalinizar fuertemente. Un color amarillo indica CrO4-2 y un precipitado floculento es Al(OH)3. Centrifugar y guardar el líquido para 7 y el residuo para 6. 6.-Lavar el residuo con 2 ml. de agua caliente y tirar los lavados. Redisolver el residuo en unas gotas de ácido acético 6 M, añadir 1 ml. de agua, 4 gotas de aluminón y calentar en baño de agua.
Cuando ya la
solución este caliente , añadirle unas gotas de NH4OH 3M hasta hacerla
neutra o ligeramente alcalina. Un precipitado rojo confirma aluminio como en la prueba III4. 7.-El centrifugado de 5 contiene CrO4-2 solamente si es amarillo. Pero también puede contener Zn(NH3)4+2 que es incolora. Si la solución no tiene color,neutralizarla con
CH3COOH 6M y añadir 2 gotas
adicionales,
entonces 6 gotas de K4Fe(Cn)6 Un precipitado blanco indica Zn (prueba III4). Si el centrifugado de 5 es amarillo, neutralizarlo con CH3COOH , añadir unas gotas de BaCl2 hasta que la precipitación de BaCrO4 sea completa y al centrifugar, el líquido sea incolora. Este líquido se usa en 8. El residuo amarillo demuestra la presencia de cromo en la muestra. Este elemento puede confirmarse empleando la prueba III-5. 8.-Trate el centrifugado con 2 gotas de CH3COOH
y 6 de K4Fe(Cn)6 .
Residuo blanco indica Zinc. CUESTIONARIO 1.-¿Cómo se podría analizar una lámina metálica para saber si es de aluminio o es de estaño.? 2.-El HNO3 se puede transportar en tanques de aluminio. Diga porque no se puede hacer lo mismo con el HCL
Practica # 4 ANALISIS DE CATIONES DEL CUARTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del cuarto grupo INTRODUCCIÓN
Cuando la solución que contiene(probablemente) los iones Ca++, Sr++ y Ba++ proviene de una separación del grupo
III (sulfuros) que contiene en
solución un exceso de reactivos anteriores como son las sales amoniacales y el ácido sulfhídrico es conveniente eliminarlos antes de proceder la marcha del grupo cuarto. solución
Para eliminarlos es necesario someter la
a la ebullición habiendo agregado unas gotas de ácido nítrico
concentrado
y continuando la evaporación hasta tener la mitad del
volumen inicial. Si con la ebullición aparece un precipitado es necesario centrifugarlo y desecharlo. cristalina
La solución debe
estar completamente
y además incolora. (Si tuviera coloración indicaría que
probablemente los iones coloridos habían sido eliminados. MATERIAL Y EQUIPO Mechero, tripie, tela de asbesto, vasos de precipitado de 20 y 400 ml.., Tubos de centrífuga
de 13
x 100 mm, pipetas de 1 , 5 y 2 ml.,
centrífuga, gradilla, vidrio de reloj y goteros. REACTIVOS H20 destilada, NH4Cl
sólido, NH4OH conc., (NH4)2CO3.H2O
(NH4)2SO4 1M, (NH4)2SO4 1M y CH3CH2OH al 95%
2M
PROCEDIMIENTO Si la
muestra es el centrifugado de la separación del grupo III, se
evapora hasta 0.5 ml., se centrífuga para eliminar azufre si es necesario y se pone en u crisol o vaso pequeño para hacer una evaporación hasta sequedad. Dejar feriar y añadir 1 ml. de HNO3 concentrado, evaporar en la campana y calcinar hasta que ya no se desprendan humos blancos( de NH4NO3. El residuo se disuelve en una mezcla de 4 gotas
de HCl 6M
y 16 gotas de agua y se pasa a un tubo de 10 cm. Enjuagar el crisol con 1 ml. de agua y añadir esta a la solución anterior. Centrifugar la mezcla si no es transparente.. Añadir 100 mg. De NH4Cl a la solución y luego NH4OH concentrado para alcalinizar pasar una gota de solución a un
( use una varilla de vidrio
vidrio de reloj
para
donde hay 1 gota de
fenoftaleina.) y entonces añadir una gota mas. Agregar 12
gotas de
(NH4)2CO3 y dejar el tubo en un baño de agua caliente durante 3-5 minutos. Agitar varias veces durante este lapso, centrifugar, guardar el centrifugado para analizar el grupo V y el residuo para el grupo IV
en
3. 2.-Si la muestra original contiene solamente iones del grupo IV o de los grupos IV y V, comenzar con 1 ml. de ella. Si contiene NH+ (prueba IV-
1), evaporar con HNO3 como en 1. Añadir 1 ml. de agua, 200 mg de NH4Cl y 2 gotas de NH4OH concentrado. Entonces añadir 12 gotas de (NH4)2CO3 y colocar el tubo en un
baño de agua caliente durante 3-5 minutos
agitando ocasionalmente, después de centrifugar. Analizar grupo V en la solución y proceder a 3 en la solución. 3.-Lavar el residuo de 1 o 2 con una mezcla de 8 gotas de agua y 2 gotas de carbonato de amonio agitando, centrifugar y descartar el líquido del lavado.
El residuo puede contener
carbonato de bario, estroncio y
carbonato de calcio. Añadir 1 ml. de agua y 3 gotas de ácido acético 6 M agitando. Si el sólido no se disuelve completamente, agregar otra gota de ácido. Añadir una gota de fenolftaleina, luego hidróxido de amonio diluido hasta obtener un color rojo, entonces una gota de cromato de potasio. Si no hay precipitado amarillo, la solución 5.
no contiene Ba +2 y se procede a
Si se forma un precipitado, añadir mas cromato para asegurar la
precipitación completa de cromato de bario.
Centrifugar, guardar
el
residuo para 4 y el centrifugado para 5. 4.-Disolver el residuo en una mezcla de 4 gotas de HCl diluido y 16 gotas de agua. Ahora agregar 4 gotas de sulfato de amonio y calentar el tubo en baño de agua durante 5 minutos. Centrifugar y lavar el precipitado con
una mezcla de 1 gota de ácido sulfúrico y 1 ml. de agua, hasta eliminar el color anaranjado del Cr2O7-2. El precipitado blanco cristalino es sulfato de bario y confirma Ba+2 . Es insoluble en HCL caliente. 5.-El centrifugado de 3 contiene y también posiblemente Sr+2 y Ca+2. Añadir 5 gotas de NH4OH diluido, 3 gotas de K2CrO4 y calentar en baño de agua.
Agregar gradualmente
40 gotas de alcohol etílico de 95%.
Sacar el tubo, enfriarlo sumergiéndolo en un v aso de agua fría y agitar de vez en cuando. Un precipitado amarillo es probablemente SrCrO 4. Centrifugar usar el precipitado en 6, el centrifugado en 7. 6.-Disolver el precipitado de 5, en 1 ml. de agua, calentar y añadir 10 gotas de sulfato de amonio. sulfato de estroncio.
Un precipitado blanco fino cristalino es
Si no se forma precipitado, entonces el que se
obtuvo en 5 era K2CrO4 y el Sr+2 se reporta negativo. El precipitado de 5 se puede disolver en HCL y probar a la flama. Una flama roja confirma la presencia de estroncio. 7.-Pasar la solución de 6 a un vaso de 20 ml. y evaporarla lentamente en la campana hasta un volumen de 0.5 ml. con
flama directa y teniendo
cuidado de moverla para evitar salpicaduras. Si el alcohol se incendia, se le deja arder.
Después dejar enfriar y pasar el contenido a un tubo,
enjuagando con 1.5 ml. de agua.
Añadir una gota de fenolftaleina y
suficiente ácido acético 6M para decolorar la solución y entonces añadir otra gota mas de ácido acético. Calentar el tubo en baño de agua y cuando ya esté caliente agregar 10 gotas de (NH4)2C2O4, seguir calentando durante 8-12 minutos.
Un precipitado blanco es CaC2O4.
Puede
comprobarse a la flama después de haberlo disuelto en HCL. La flama roja –anaranjada confirma calcio. CUESTIONARIO 1.-Un problema del grupo IV forma un precipitado blanco con carbonato de amonio. Otra porción del problema no da reacción con cromato de potasio
y otra más, forma un precipitado
blanco con ácido sulfúrico
diluido .¿ Qué conclusiones se pueden hacer?. pruebas para analizar la muestra, diga porque
Si se necesitan otras se necesitan
y cuales
deben ser. 2.-Haga un diagrama de flujo completo opcional del análisis del grupo IV y escriba las ecuaciones de las reacciones de cada ión en cada paso.
PRACTICA # 5 ANALISIS DE CATIONES DEL QUINTO GRUPO OBJETIVO Identificación de cationes del quinto grupo INTRODUCCIÓN Los del grupo V del Análisis Cualitativo, se encuentran en los dos primeros grupos de la tabla periódica, el amonio es el único catión descrito aquí, que no es metálico y se comporta como tal en reacciones.
muchas
El liteo, el rubidio, el cesio y el francio, serían también
del grupo V de cationes, pero son poco abundantes, especialmente el francio que es un elemento radioactivo sintético y de vía corta. Los tres últimos tienen interés mas bien teórico.
MATERIALES Y EQUIPO 6 tubos de centrífuga,2 pipetas de 1 de 2
y 1 de 5 ml., 1 gradilla, 1
mechero, 1 tripie, 1 tela de asbesto, 1 cápsula de porcelana, precipitado de 20 ml y 1 centrífuga. REACTIVOS
vaso de
Ácido acético 6 M,, HCl 6M, Acetato de Uranilo y Magnesio o Zinc, Cobaltinitrito de sodio, NaOH, NH4OH 6M, Sulfato de amonio, Oxalato de amonio 0.5M, carbonato de sodio y HNO3 concentrado. PROCEDIMIENTO ¡.-Si la muestra contiene solamente iones del grupo V investigar NH4 + como se indica en la prueba V-1. Si no se encuentra proceder con otras porciones de la muestra a la prueba del paso 5. Si se encuentra NH4+, concentrar de 1 a 1.5 ml. de muestra a 0.5 ml. hirviendo en un vaso de 20 ml. y proceder a 3. 2.-Si la muestra es el centrifugado de análisis previos, contiene NH4+
,
porque durante el análisis se añadió NH4OH o sus sales y es necesario eliminarlas. También es posible que hayan quedado algunos iones del grupo debido a alguna precipitación incompleta y deben e ser eliminados para que no precipiten al hacer la prueba de fosfato de magnesio. Estas interferencias se eliminan como se indican a
continuación.
Hervir la
solución del grupo V en un vaso de 20 ml. hasta que el volumen sea de 1 ml., añadir una gota de (NH4)2SO4 y otra de (NH4)2C2O4 mezcla en
y calentar la
baño de agua durante varios minutos. Sacar el vaso dejar
enfría,,añadir 10 gotas de agua, agitar, centrifugar y tirar el residuo al menos que sea demasiado voluminoso. 3.-A la solución de 1 o 2 , agregar 6 gotas de HNO 3 concentrado y evaporar cuidadosamente en la campana, moviendo la flama debajo del vaso y cuando ya todo el líquido se haya evaporado, dejar enfriar y añadir 6 gotas de HNO3 y calentar otra vez hasta que ya no se vean humos blancos. Esto asegura que ya se eliminaron completamente las sales de amonio. 4.-Dejar enfriar. Añadir 1 ml. de agua al resido de 3 y calentar hasta redisolver las sales. Dividir la solución en partes iguales en cuatro tubos como se indica en 5. 5.-Con referencia a las cuatro soluciones de 1 o 4: Tubo 1: Poner varias gotas de solución en un vidrio de reloj y hacer la prueba V-2 para Mg+2 si no se había hecho antes. Tubo 2: Añadir 2 gotas de HCl concentrado y hacer pruebas a la flama de acuerdo con la prueba V-3 . Usar el filtro si se busca K + en presencia de Na+. Tubo 3: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer la prueba V-4 para Na+. Esta precipitación permite estimular la cantidad de sodio. La prueba
de la flama es tan sensible que resulta positiva aunque la
solución
solamente contenga trazas de sodio como impurezas provenientes de los reactivos. visible
Basta con 2ppm de sodio para que se produzca un color
en la flama mientras que para que precipite en acetato triple se
necesita una concentración
de sodio mayor de 300 ppm( no debe de
emplear alcohol para bajar su solubilidad ,porque esto puede precipitar también al reactivo). Tubo 4: Evaporar a medio volumen, enfriar y hacer las prueba V-5 para potasio.
CUESTIONARIO 1.-Una fábrica
de hielo emplea una planta de refrigeración a
base de
amoníaco. Hay una pequeña fuga de amoniaco gaseoso en una parte de la complicada red de tuberías y usted es el encargado de localizarlas ¿Qué método utilizaría?
2.-Una solución del grupo V forma un precipitado blanco gelatinoso y al mismo tiempo desprende un fuerte olor cuando se le añade NaOH ¿Qué indican estas observaciones?
PRACTICA # 6 ANALISIS DE UNA MUESTRA GENERAL DE CATIONES OBJETIVO El alumno aplicará los diferentes tipo de equilibrio para efectuar la separación completa de los cinco grupos analíticos así como la identificación de los cationes de la muestra que se está analizando. INTRODUCCIÓN En esta práctica el análisis Cualitativo completo de cationes. La muestra en análisis se denominará muestra general, puede contener cationes de todos los grupos analíticos. Tanto el material como los reactivos serán los mismos que se utilizaron en la prácticas anteriores. La muestra general será una mezcla de cationes escogidos al azar por el maestro. PROCEDIMIENTO
Realizar nuevamente las prácticas desde la 1 hasta la 5 de la misma manera que los hizo anteriormente, pero ahora haga caso de las indicaciones que se dan para el tratamiento de una muestra general que contiene, probablemente cationes de todos los grupos. RESULTADOS Reportar todos os cationes encontrados durante el análisis
PRACTICA # 7
ANIONES DEL GRUPO I : ANIONES QUE SE DESCOMPONEN CON H2SO4 DILUIDO
NO2-, S-2 ,CO3-3 ,S203-2
Y
SO3-2
OBJETIVO Ela alumno aplicará los diferentes tipos de equilibrio químico para identificar a los aniones del grupo I de una muestra
, mediante
reacciones selectivas. INTRODUCCIÓN Los aniones de este grupo se caracterizan porque se descomponen con ´´acido sulfúrico diluido: NO2-
H2O + HNO3 + NO
S-2
H2S
SO3-2 + 2H S2O3-2 CO3
+
+ SO4
SO2 +H2O
–2
SO2 + H2O
–2
CO2 + H2O
Estos aniones no pueden existir en un medio fuertemente ácido. Otros aniones son el hipoclorito, CLO- y el cianato CNOMATERIALES Y EQUIPO 1 asa microbiológica, 1 gradilla, 1 mechero de bunsen,4 pinzas para tubo de ensaye, 1 pinza para vaso de precipitado, 1 pipeta de 1 ml., 1 placa de
porcelana, 3 tapones de corcho #
0,tappón de hule # 3, 1 tela de
asbesto, 1 tripie, 15 tubos de ensaye 13 x100 mm., 2 tubos de ensaye 22 x 17 mm., 2 varillas de vidrio,1 vaso de precipitado de 100 ml.,, 1 vaso de precipitado de 250 ml.,, 1 vaso de precipitado de 50 ml., 1 vaso de precipitado de 600 ml. y 18 frascos goteros con tapón. REACTIVOS Ácido sulfanílico, Alfa naftalina, nitrito de sodio, nitrato de cobalto, acido acético concentrado, cloruro de potasio,nitrato de plomo 1M,, ácido clorhídrico 6M,acetato de bario 0.5M, acido clorhídrico 0.5M, nitrato de zinc,1M,nitrato de calcio 1M, cloruro de bario 1M, permanganato de potasio
0.1M,hidróxido
saturado,ácido
nítrico
de
calcio
concentrado,
saturado,,hidróxido hidróxido
de
de
amonio
bario 3M
y
nitroprusiato de sodio 1M. PROCEDIMIENTO PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN PARA NITRITO NO2 – Prueba 7-1. Diazo reacción para NO-2. Las reacciones que se utilizan para la identificación de este ión, son de óxido reducción, por lo que se aprovecha la propiedad que tiene el ácido nitroso de diazoreaccionar a
ciertas aminas fenólicas dando lugar a compuestos diazo, que se copulan con las aminas y originan colorantes. La reacción de Griess(diazo-reacción)permite detectar cantidades muy pequeñas de nitrito. En una cavidad de la placa de porcelana coloque 2 gotas de muestra que debe de ser neutralizada o ligeramente ácida y añada 2 gotas de solución de ácido sulfanílico
y 2 gotas de alfa-
naftilaminaa. Si aparece un color rojo rosado, la prueba es positiva. Esto se debe a la formación de un colorante azótico. Realice una prueba en blanco y compara. Escriba las reacciones. Prueba7-2 Formación de K3(CO(NO2)6) a partir de nitrito. Con nitrato de cobalto,en un medio acético y en presencia
de los iones potasio,se
precipitan el cobaltinitrito de potasio, de color amarillo. Concentre 10 ml. de la solución de NaNO2 hasta 1 ml. Enfríe a 50 0C añádale 10 gotas de CO(NO3)2 0.5M y agite. Agregue 5 gotas DE CH3COOH conc. Y mezcle bien. Luego,añada 5 gotas de KCl 2 M y caliente en baño maría. Escriba la reacción. PRUEBA PARA IDENTIFICACIÓN PARA SULFURO, S-2
Prueba 7-3. Laas sales de plomo toman color ccon los sulfuros y el H2S en solución
o gaseoso, debido a la formaciónde PbS. Ponga 3 gotas de
solución
problema en un tubo, añádale 6 gotas de agua y una solución de
Pb(NO3)2.
La formación de un precipitado negro, PbS es suficiente
evidencia de S-2, aún en presencia de todos los demás aniones. Escriba la reacción. Prueba 7-4. Oxidación de S-2 a SO4-2: Muchos agentes oxidantes oxidan al S-2 a S0, pero otros más fuertes como HCl + HNO 3,HNO3 +Br2, HNO3 + KCLO3,oxidan al S-2 a SO4-2,produciendo un cambio en el estado de oxidación de 8 unidades. Una de las pruebas cuantitativas de sulfuros es por oxidación a sulfatos, precipitando y pesándolo como BaSO4. En un tubo de ensaye mezcle 2 gotas de HCL 6M y 3 gotas de HNO3 6M, cuidadosamente para evaporar el líquido. Enfríe. Agregue 30 gotas de agua., 10 gotas de solución de Ba(CH3COO)2 y mezcle bien. ¿Qué sustancia blanca precipita?. Escriba las ecuaciones micas. PRUEBA 7-5. Reaccione del nitrofosferrocianuro de sodio (nitroprusiato de sodio) con S −2 . En la cavidad de una placa de porcelana ponga una gota de solución problema previamente neutralizada, una de NH 4 OH 3M y una del nitroprusiato de sodio. Si aparece un color rojo-púrpura, la reacción
es positiva. Lo que probablemente sucede es que el ion sulfuro
actúa
sobre el reactivo formándose un complejo el reducirse el ion férrico por combinarse el ion sulfuro en molécula del reactivo. Investigue la reacción. Esta es sensible y es específica para el ion sulfuro y no para el sulfuro de hidrógeno, el ion sulfito no interfiere. PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE SULFITO, S 0 3 PRUEBA 7-6. Producción de
−2
SO 2 y SO 4 −2 a partir de SO 3 −2 . El ion
sulfito con los ácidos minerales ( HCL o H 2 SO 4 )
y en caliente, se
descompone desprendiéndose el dióxido de azufre; investigue la reacción. En el análisis cuantitativo los sulfitos se determinan oxidándoles a SO 4
−2
,
el cual se precipita como BaSO 4 . Ponga 5 gotas de solución de sulfito en el aparato generador de gases, añada 4 gotas de agua y 4 de HCl 2M, caliente el tubo y reciba el gas en un ml. De solución transparente de BA ( OH
) 2 ; se forma un precipitado blanco de BaSO 3 , contaminando con
un poco de BaCO
3
(debido al CO 2 del aire). Para demostrar que el
precipitado es principalmente BaSO 3 , y no BaCO 3 , añada HCl suficiente para disolver y 6-8 gotas de agua de bromo. Caliente en la campana para eliminar los vapores del bromo. Se forma un precipitado blanco de BaSO
4
(insoluble en HCl), porque el SO 3
−2
ha sido oxidado por el bromo a SO 4
−2
.
Escriba las ecuaciones químicas. PRUEBA 7-7. Identificación del SO 3 ácidos descomponen el S 2 O3
−2
−2
en presencia de S 2 O3
−2
. Los
formando H 2 O + SO 2 , así es que el
desprendimiento de SO 2 no siempre significa que la solución contiene sulfito. Sin embargo, el sulfito puede separarse Ca
+2
con precipitación con
−2 (el CaS 2 O3 es soluble). Mezcle 3 gotas de solución de SO 3 con 3
de la solución de S 2 O3
−2
y 4 de agua. Añada 5 gotas de Ca ( CH 3COO ) 2 ,
mezcle bien y centrifugue. Lave el residuo dos veces usando unas cuantas gotas de agua cada vez y descarte los lavados. Añada 3 gotas de agua al sólido, 6 gotas de HCl dil. , conecte rápidamente el tubo generador de gases, caliente y reciba el gas en Ba ( OH ) 2 . Use prueba 7-5 para demostrar que l precipitado es BaSO 3 . Investigue las reacciones.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE TIOSULFATO, S 2 O3 PRUEBA 7-8. Descomposición de S 2 O3
−2
−2
. En el generador de gases
acidifique unas gotas de solución de tiosulfato con HCl diluido y reciba el
gas en una solución clara de Ba ( OH ) 2 . ¿Qué sustancia blanca precipita en ésta y que sustancia blanca queda en el generador? Escriba las ecuaciones químicas ¿Interfieren el S −2 y el SO 3 PRUEBA 7-9. Identificación de S 2 O3
−2
−2
?.
en presencia de SO 3
−2
y S −2 .
Mezcle 4 gotas de cada una de estas soluciones y añada 4 gotas de agua, luego añada solución de Zn +2 hasta que la precipitación sea completa. Centrifugue y tire el residuo blanco de ZnS. Al centrifugado añada solución de Ca
+2
residuo de CaSO
hasta precipitación completa, centrifugue y descarte el 3
(los sulfitos de calcio y estroncio son insolubles pero
los correspondientes tiosulfatos son solubles). Añada el centrifugado 4 gotas de HCl dil. y caliente un poco. El olor de SO 2 ¡Cuidado! Y la precipitación de azufre, demuestran la preferencia de S 2 O3
−2
.
Otro método consiste en eliminar los sulfuros precipitando ZnS. Centrifugue y añada BaCl BaSO
3
2
a la solución para precipitar BaSO 3 . El
no precipita.
PRUEBAS DE IDENTIFICACIÓN DE CARBONATO, CO 3
−2
PRUEBA 7-10. Identificación de CO 3 S 2 O3
−2
−2
en presencia de S 0 3
. Los carbonatos y los bicarbonatos
−2
y de
se identifican por
descomposición ácida y al absorber el CO 2 desprendido, en agua de cal Ca ( OH
) 2 o en agua barita,
Ba ( OH
) 2 , se forma
un precipitado
correspondiente al carbonato alcalino-térreo. La presencia de
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