Relatorio Cromatografia 196j5p

1.Introdução A cromatografia em camada fina é uma técnica simples e muito importante para a separação rápida e qualitativa de pequenas quantidades de material. Ela também pode ser utilizada de modo quantitativo e neste caso é chamada de cromatografia em camada fina preparativa. Ela é usada para determinar a pureza de um composto, identificar componentes em uma mistura comparando-os com padrões; acompanhar o progresso de uma reação pelo aparecimento dos produtos e desaparecimento dos reagentes, isolar componentes puros de uma mistura e para acompanhar uma cromatografia em coluna. Na cromatografia de camada fina a fase líquida ascende por uma camada fina do adsorvente estendida sobre um e. Freqüentemente, o e utilizado é uma placa de vidro. Sobre a placa espalha-se uma camada fina de adsorvente suspenso em água. Em geral, este adsorvente é a sílica ou a alumina. [1] A amostra é colocada na parte inferior da placa, através de aplicações sucessivas de uma solução da amostra com um pequeno capilar. Quando a placa de camada fina é colocada verticalmente em um recipiente fechado (cuba cromatográfica) que contém uma pequena quantidade de solvente, este eluirá pela camada do adsorvente por ação capilar. À medida que o solvente sobe pela placa, a amostra é compartilhada entre a fase líquida móvel e a fase sólida estacionária. Durante este processo, os diversos componentes da mistura são separados. Como na cromatografia de coluna, as substâncias menos polares avançam mais rapidamente que as substâncias mais polares. Esta diferença na velocidade resultará em uma separação dos componentes da amostra. Quando estiverem presentes várias substâncias, cada uma se comportará segundo suas propriedades de solubilidade e adsorção, dependendo dos grupos funcionais presentes na sua estrutura [1] Para uma combinação fixa de solvente, adsorvente, espessura da camada, cada substancia percorrera distancias diferentes na placa, em relação à frente do solvente. A relação entre as velocidades de movimento da substancia e da frente do solvente é chamada Rf, e é definida como a razão entre a distancia percorrida pela substancia, a partir do ponto de aplicação até o meio da mancha, e a distancia percorrida pelo solvente a partir do ponto de aplicação da amostra. 1

Na pratica, valores de Rf obtidos em uma placa raramente se repetem em outra, devido a fatores, como tamanho da partícula do adsorvente, composição do solvente, grau de saturação da câmara de eluição, ativação e condições de estocagem das placas e espessura da camada do adsorvente. Os valores de Rf são, todavia, importantes quando se faz um estudo comparativo utilizando soluções de substancias-padrão aplicadas na mesma placa. [2]

2.Objetivo Identificar substâncias com grau de polaridade diferentes, baseado no principio de distribuição diferencial em fases.

3.Resultados e discussões: Inicialmente as placas cromatográficas apresentaram uma contaminação não identificada, quando reveladas sob luz ultravioleta. Este problema foi solucionado correndo as placas repetidas vezes no eluente acetato de etila, que arrastou a contaminação para as partes superiores das placas, que foram desconsideradas na realização da prática. Este procedimento permitiu serem observados os resultados de acordo com a figura 1.

Figura1 - placa cromatográfica. Spot 1: salem; spot 2: salem e naftaleno; spot 3: naftaleno. 2

Observou-se através dos resultados obtidos que o primeiro spot, composto apenas de salem, subiu 1 cm na placa cromatográfica; enquanto o 3º spot, composto apenas de naftaleno, subiu 2 cm na placa cromatográfica. Este fenômeno se deve ao grau de polaridade dos compostos. O salem é um composto mais polar do que o naftaleno, que é extremamente apolar. Com isso o naftaleno interage menos com a fase estacionaria e mais com o eluente, deslocando-se por uma distância maior do que a distância percorrida pelo salem.

A cromatografia é capaz de indicar as polaridades dos compostos, mesmo que desconhecidas. Estes resultados experimentais confirmam o que a geometria molecular já era capaz de prever, de acordo com as fórmulas estruturais do naftaleno e do salem descritas na figura 2.

Figura 2 – estruturas moleculares do salem e do naftaleno, respectivamente

O resultado obtido no spot 2, composto de salem e naftaleno, prova que a cromatografia é eficaz também na identificação de mais de um composto em uma mesma solução, revelando duas marcas em alturas correspondentes as marcas obtidas no spot 1 e do spot 3 Observou-se na revelação em câmara de ultravioleta, que além das marcas obtidas estarem em alturas diferentes, elas apresentaram cores diferentes: rosa claro, nas marcas de 2cm, e violeta nas marcas de 1cm. Isto se deve a radiação ultravioleta se dar em faixas de absorção diferentes para cada substância, o que confirma a presença de substâncias diferentes nas marcas de alturas diferentes. 3

Na

cromatografia

em

camada

fina

os

compostos

correm

por

capilaridade, por isso as marcas mais apolares aparecem em distancias mais altas. Em contrapartida na cromatografia em coluna os compostos correm por ação da gravidade, sendo o composto mais apolar o primeiro a ser recolhido. Este fato se deve a maior afinidade do composto mais apolar com o eluente, que na camada fina sobe, e na coluna desce.

3.1 Cálculo da razão de fracionamento (Rf)

Rf para o naftaleno: Distancia percorrida pelo naftaleno: 2cm Distancia percorrida pelo solvente(final da corrida): 3,2cm Rf: 2÷ 3,2 =0,625

Rf para o solem: Distancia percorrida pelo solem: 1cm Distancia percorrida pelo solvente(final da corrida): 3,2cm Rf: 1÷ 3,2 =0,3125

4.Parte Experimental 4.1.Desenho da Aparelhagem

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Figura3- aparelhagem da cromatografia em camada fina

4.2Procedimentos Experimentais A aparelhagem foi montada de acordo com a figura 3. Preparou-se uma mistura de solventes 50% acetato; 50% hexano e misturou-a com três solutos. O primeiro se tratava do composto Salen, o segundo era uma mistura de Salen com Naftaleno e o terceiro era Naftaleno puro. Com o auxilio de um capilar, spotou-se em uma placa de sílica uma gota de cada amostra em uma placa de sílica na altura de 1cm da borda. Colocou-se em um bécher um pedaço de papel de filtro e o solvente com quantidade suficiente para não atingir as marcações feitas na placa de sílica e em seguida adicionou-se a placa tampando logo em seguida o bécher com um vidro relógio.

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Esperou-se o solvente atingir a marca superior da placa para retira-la do bécher e analisou-se os resultados através de uma câmera com luz ultravioleta.

5. Conclusão Concluiu-se que a cromatografia é um método eficiente na identificação de compostos com polaridades distintas, além de ser uma técnica eficaz na classificação do grau de polaridade de compostos desconhecidos A cromatografia é eficaz também na separação de compostos polares e apolares presentes em uma mesma solução.

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