Nmx-aceites Y Grasas 1i2z13
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Universidad Autónoma de Zacatecas “Francisco García Salinas” Unidad Académica de Ciencias Químicas Programa de Ingeniería Química Optativa Tratamiento de Aguas Residuales NMX-AA-005-SCFI-2013 ANÁLISIS DE AGUA – MEDICIÓN DE GRASAS Y ACEITES RECUPERABLES EN AGUAS NATURALES, RESIDUALES Y RESIDUALES TRATADAS – MÉTODO DE PRUEBA (CANCELA A LA NMX-AA-005-SCFI-2000). Carina Ivonne Canul Cemé 1
REFERENCIAS o
NMX-AA-089/1-SCFI-2010
Protección al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. (Cancela a la NMX-AA089/11986). Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 03 de marzo de 2011.
o
NMX-AA-089/2-SCFI-2010
Protección al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 2. (Cancela a la NMX-AA089/21992). Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 29 de agosto de 2013.
o
NMX-AA-115-SCFI-2001
Análisis de agua – Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001
2
INTRODUCCIÓN La
Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía aprobó la presente norma, cuya declaratoria de vigencia fue publicada en el DOF el: 11 de abril de 2014.
El
método de prueba permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, al determinar gravimétricamente las sustancias que son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada.
3
En
la medición de grasas y aceites no se mide una sustancia específica, sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad).
La
medición de grasas y aceites incluye: ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída con hexano.
4
PRINCIPIO Este método se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extraídos en un equipo de extracción por recirculación empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor, el contenido de grasas y aceites.
5
REACTIVOS Y PATRONES Todos
los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.
Cuando
se indique agua debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a)
Conductividad: 5,0 mS/cm máx a 25 °C
b)
pH: 5,0 a 8,0.
6
Ácido
(1:1).
clorhídrico concentrado
Hexano Ácido
Aceite
de referencia: preparar una mezcla de grasas y aceites pesando cantidades aproximadamente iguales de aceite mineral y vegetal mixto comercialmente disponibles, y agregar la mezcla pesada a 1 L de agua.
(C6H14).
sulfúrico concentrado (1:1).
Suspensión
de tierra de diatomeassílice: de aproximadamente 10 g/L de agua.
Sílica gel o agente desecante con indicador colorido de humedad
7
MATERIALES Cartuchos
de extracción de celulosa
Papel
filtro con tamaño de poro medio
Trozos
de papel filtro o algodón
Embudo
Büchner y matraz kitazato
Probeta
graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 mL
Pinzas Desecador
8
EQUIPO Equipo
de extracción por recirculación del solvente.
Bomba
de vacío u otra fuente de vacío.
Horno
de secado capaz de mantener 103 °C + 2 °C; u otro dispositivo.
Balanza
analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg.
Parrilla
o manta de calentamiento.
Se
permite el uso de equipos comerciales automatizados para la extracción.
9
RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Presencia de aceites emulsionados: la muestra se toma de 20 - 30 cm de profundidad, en el sitio con menor turbulencia De la superficie del cuerpo de agua: Colectar un vol. de aprox. 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa con contratapa.
El tiempo máx. de almacenamiento es de 30 días.
Evitar llenar el frasco completamente para evitar pérdidas 10
PROCEDIMIENTO Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor.
Colocar un papel filtro en el embudo Büchner.
Colocar el embudo en un matraz Kitazato
1)Para muestras con un pH < 8, adicionar 5 mL HCl (1:1) ó 2 mL de H2SO4 (1:1).
Preparar el material filtrante
Agregar 100 mL de suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro.
1)Para muestras con pH > 8 agregar ácido concentrado.
Introducir los matraces de extracción al horno a una temperatura de 103 °C.
Aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL de agua 11
Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado.
Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento
Velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h.
1)Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción.
Adicionar hexano al recipiente de extracción previamente puesto a masa constante.
Terminada la extracción, recuperar la mayor cantidad del disolvente.
1)Secar el cartucho en el horno a 103 °C por 30 min. mínimo;.
Colocar en el equipo de extracción.
El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador.
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REFERENCIAS o
NMX-AA-089/1-SCFI-2010
Protección al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 1. (Cancela a la NMX-AA089/11986). Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 03 de marzo de 2011.
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NMX-AA-089/2-SCFI-2010
Protección al ambiente - Calidad del agua Vocabulario - Parte 2. (Cancela a la NMX-AA089/21992). Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 29 de agosto de 2013.
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NMX-AA-115-SCFI-2001
Análisis de agua – Criterios generales para el control de la calidad de resultados analíticos. Declaratoria de vigencia publicada en el Diario Oficial de la Federación el 17 de abril de 2001
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INTRODUCCIÓN La
Dirección General de Normas de la Secretaría de Economía aprobó la presente norma, cuya declaratoria de vigencia fue publicada en el DOF el: 11 de abril de 2014.
El
método de prueba permite una estimación del contenido de grasas y aceites en aguas naturales, residuales y residuales tratadas, al determinar gravimétricamente las sustancias que son extraídas con hexano de una muestra acuosa acidificada.
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En
la medición de grasas y aceites no se mide una sustancia específica, sino un grupo de sustancias con unas mismas características fisicoquímicas (solubilidad).
La
medición de grasas y aceites incluye: ácidos grasos, jabones, grasas, ceras, hidrocarburos, aceites y cualquier otra sustancia susceptible de ser extraída con hexano.
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PRINCIPIO Este método se basa en la adsorción de grasas y aceites en tierra de diatomeas, los cuales son extraídos en un equipo de extracción por recirculación empleando hexano como disolvente. Una vez terminada la extracción se evapora el hexano y se pesa el residuo que ha quedado en el recipiente; siendo este valor, el contenido de grasas y aceites.
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REACTIVOS Y PATRONES Todos
los productos químicos usados en este método deben ser grado reactivo, a menos que se indique otro grado.
Cuando
se indique agua debe entenderse agua que cumpla con las siguientes características:
a)
Conductividad: 5,0 mS/cm máx a 25 °C
b)
pH: 5,0 a 8,0.
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Ácido
(1:1).
clorhídrico concentrado
Hexano Ácido
Aceite
de referencia: preparar una mezcla de grasas y aceites pesando cantidades aproximadamente iguales de aceite mineral y vegetal mixto comercialmente disponibles, y agregar la mezcla pesada a 1 L de agua.
(C6H14).
sulfúrico concentrado (1:1).
Suspensión
de tierra de diatomeassílice: de aproximadamente 10 g/L de agua.
Sílica gel o agente desecante con indicador colorido de humedad
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MATERIALES Cartuchos
de extracción de celulosa
Papel
filtro con tamaño de poro medio
Trozos
de papel filtro o algodón
Embudo
Büchner y matraz kitazato
Probeta
graduada de 1 L con divisiones de al menos 10 mL
Pinzas Desecador
8
EQUIPO Equipo
de extracción por recirculación del solvente.
Bomba
de vacío u otra fuente de vacío.
Horno
de secado capaz de mantener 103 °C + 2 °C; u otro dispositivo.
Balanza
analítica calibrada, con una resolución de 0,1 mg.
Parrilla
o manta de calentamiento.
Se
permite el uso de equipos comerciales automatizados para la extracción.
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RECOLECCIÓN, PRESERVACIÓN Y ALMACENAMIENTO DE MUESTRAS Presencia de aceites emulsionados: la muestra se toma de 20 - 30 cm de profundidad, en el sitio con menor turbulencia De la superficie del cuerpo de agua: Colectar un vol. de aprox. 1 L de muestra en un frasco de vidrio de boca ancha y tapa con contratapa.
El tiempo máx. de almacenamiento es de 30 días.
Evitar llenar el frasco completamente para evitar pérdidas 10
PROCEDIMIENTO Medir el pH de las muestras el cual debe ser de dos o menor.
Colocar un papel filtro en el embudo Büchner.
Colocar el embudo en un matraz Kitazato
1)Para muestras con un pH < 8, adicionar 5 mL HCl (1:1) ó 2 mL de H2SO4 (1:1).
Preparar el material filtrante
Agregar 100 mL de suspensión de tierra de diatomeas-sílice sobre el filtro.
1)Para muestras con pH > 8 agregar ácido concentrado.
Introducir los matraces de extracción al horno a una temperatura de 103 °C.
Aplicar vacío y lavar con al menos 100 mL de agua 11
Transferir el total de la muestra acidificada al embudo Büchner preparado.
Colocar el equipo de extracción sobre la parrilla de calentamiento
Velocidad de 20 ciclos/hora durante un período de 4 h.
1)Con ayuda de unas pinzas, transferir el material filtrante a un cartucho de extracción.
Adicionar hexano al recipiente de extracción previamente puesto a masa constante.
Terminada la extracción, recuperar la mayor cantidad del disolvente.
1)Secar el cartucho en el horno a 103 °C por 30 min. mínimo;.
Colocar en el equipo de extracción.
El recipiente de extracción libre de disolvente se coloca en el desecador.
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