Laporan Praktikum 4d2y2w

LAPORAN PRAKTIKUM ANALISIS FARMASI I PERCOBAAN IV PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI

OLEH : NAMA

: MUH. ZULFIKAR TAHIR

NIM

: F1F1 11 014

KELAS

: FARMASI A

KELOMPOK

: III (TIGA)

ASISTEN

: MUH. JEFRIYANTO

JURUSAN FARMASI FAKULTAS MATEMATIKA DAN ILMU PENGETAHUAN ALAM UNIVERSITAS HALUOLEO KENDARI 2013

PENETAPAN KADAR Fe (BESI) DALAM SEDIAAN SECARA SPEKTROFOTOMETRI ATAU KOLORIMETRI MENGGUNAKAN METODE STANDAR ADISI

A. Tujuan Tujuan percobaan ini adalah untuk menentukan kadar fe (besi) dalam sediaan secara spektrofotometri atau kolorimetri menggunakan metode standar adisi B. Landasan Teori Spektrofotometri UV-Visibel merupakan metode spektrofotometri yang didasarkan pada adanya serapan sinar pada daerah ultra violet (UV) dan sinar tampak (Visibel) dari suatu senyawa. Senyawa dapat dianalisis dengan metode ini jika memiliki kemampuan menyerap pada daerah UV atau daerah tampak. Senyawa yang dapat menyerap intensitas pada daerah UV disebut dengan kromofor, sedangkan untuk melakukan analisis senyawa dalam daerah sinar tampak, senyawa harus memiliki warna (Fatimah, 2003). Spektrofotometri UV-Vis adalah anggota teknik analisis spektroskopik yang memakai sumber REM (radiasi elektromagnetik) ultraviolet dekat (190380 nm) dan sinar tampak (380-780 nm) dengan memakai instrument spektrofotometer. Spektrofotometri UV-Vis melibatkan energi elektronik yang cukup besar pada molekul yang dianalisis, sehingga spektrofotometri UV-Vis lebih banyak dipakai untuk analisis kuantitatif dibandingkan kualitatif. Peralatan yang digunakan dalam spektrofotometri disebut spektrofotometer (Mukti, 2012). Pengukuran absorbans dengan menggunakan spektrofotometer UV dapat digunakan untuk analisis kualitatif dan kuantitatif. Panjang gelombang serapan merupakan perbedaan ukuran tingkat-tingkat energi dari elektron yang tereksitasi. Oleh karena itu, puncak absorpsi (λ) dapat dihubungkan dengan jenis-jenis ikatan yang ada dalam spesies. Daerah panjang gelombang untuk UV hampa adalah 10-200 nm dan UV dekat 200-380 nm (Agustina, 2006).

Spektrofotometri derivatif merupakan suatu metode manipulatif terhadap spektra pada spektrofotometri ultraviolet dan cahaya tampak. Cahaya yang dipantulkan pada spektrofotometri dan telah melewati suatu media akan diserap sebagian, dipantulkan dan sebagian lagi dipancarkan (Hayun et al, 2006). Kimia analitik dibagi menjadi dua bidang

analisis yaitu analisis

kualitatif dan analisis kuantitatif. Analisis kualitatif berhubungan dengan identifikasi zat – zat yang ada dalam suatu sampel sehingga kandungannya akan mudah untuk dikenali. Analisis kuantitatif berkaitan dengan penetapan berapa banyak suatu zat terkandung di dalam suatu sampel. Beberapa teknik analisis kuantitatif yang umum digunakan di dalam laboratorium antara lain : analisis gravimetri, titrasi, dan kolorimetri. Kolorimetri merupakan teknik analisis

suatu

kuantitatif untuk sampel berwarna, yang digunakan untuk

menentukan konsentrasi suatu zat berdasarkan intensitas cahaya warna larutan (Rusmwan, et al, 2011) Salah satu metoda yang sudah lama dikenal adalah metoda adisi standar. Pada metoda ini, sejumlah sampel akan ditambahkan dengan larutan standar (konsentrasi diketahui dengan pasti) dengan kuantitas tertentu. Pengukuran dengan menggunakan alat spektrofotometer serapan atom untuk penentuan logam merkuri dengan teknik kurva kalibrasi sudah sangat umum bahkan SNI memakai teknik tersebut sementara metoda adisi standar masih jarang dalam penelitian ini (Suriansyah, et al. 2011). Besi berada pada urutan nomor empat kelimpahannya dalam kerak bumi setelah oksigen, silikon, dan aluminium Pada umumnya besi cenderung membetuk senyawa dalam bentuk Fe3+ dibandingkan dengan bentuk Fe2+ serta membentuk kompleks yang stabil dengan senyawa tertentu. Analisa besi umumnya digunakan pengompleks seperti selenit, batofenantrolin, 1,10fenantrolin, molybdenum dan difenil karbonat dimana warna kompleks yang dihasilkan dapat dideteksi menggunakan spektrofotometri sinar tampak (Rifki, et al, 2013).

C. Alat dan Bahan 1. Alat Alat yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai beriukut : -

Erlenmeyer

-

Filler

-

Gelas ukur

-

Kuvet

-

Labu takar

-

Pipet ukur

-

Pipet tetes

-

Spektronik 20 D

2. Bahan Bahan yang digunakan pada percobaan ini adalah sebagai berikut : -

Akuades

-

Ammonium tiosianat (NH4SCN)

-

FeCl3

-

HCl pekat

-

Obat sangobion

3. Uraian Bahan a. FeCl3 (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Ferri klorida Nama lain : Besi (III) klorida Rumus molekul : FeCl3 Berat molekul : 162,2 Rumus struktur : Cl

Cl

Pemerian

Fe

Cl

: Hablur, atau serbuk hablur, hitam kehijauan, bebas warna jingga dari garam hidrat yang telah

Kelarutan Penyimpanan Kegunaan

terpengaruh oleh kelembaban. : Larut dalam air, larutan yang beropalesensi berwarna jingga. : Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pengompleks

b. HCl (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Acidum Hydrochloridum Nama lain : Asam klorida Rumus molekul : HCl Berat molekul : 36,46 Rumus struktur : Cl

H

Pemerian

: Cairan, tidak berwarna, berasap, bau merangsang. Jika diencerkan dengan 2 bagian air, asap dan bau

Kelarutan Penyimpanan Kegunaan

hilang. :: Dalam wadah tertutup rapat : Sebagai pelarut

c. Akuades (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Aqua destillata Nama lain : Air suling Rumus molekul : H2O Berat molekul : 18,02 Rumus struktur : O

H

Pemerian

H

: Cairan jernih, tidak berwarna, tidak berbau, tidak

mempunyai rasa. Kelarutan :Penyimpanan : Dalam wadah tertutup baik Kegunaan : Sebagai pelarut d. Ammonium Tiosianat (Dirjen POM, 1979) Nama resmi : Ammonium tiosianat Nama lain : Ammonium tiosianat Rumus molekul : NH4SCN Berat molekul : 76 Rumus struktur : Pemerian : Hablur, tidak berwarna Kelarutan : Sangat mudah larut dalam air, mudah larut dalam Penyimpanan Kegunaan

etanol (95%) P : Dalam wadah tertutup baik : Sebagai bahan untuk pembuatan larutan standard dan sebagai pelarut.

D. Prosedur Kerja 1. Pembuatan larutan standar E. F.

Besi (III) Klorida (FeCl3)

G.

H. I.

-

Ditimbang sebanyak 0,001 gram

-

Dilarutkan dengan HCl pekat

-

Dieencerkan hingga 100 mL dengan akuades

Larutan FeCl3 10 ppm -

Dipipet 5 mL, lalu dimasukkan dalam labu ukur

-

Ditambahkan larutan ammonium tiosianat

-

Diencerkan hingga 100 mL

-

Larutan standar 5 ppm

2. Penentuan kadar Fe dengan Metode Standar Adisi I J. K.

L. M.

Sediaan Besi Sulfat -

Ditimbang sebanyak 0,1 gram

-

Dilarutkan dengan 2 mL HCl pekat

-

Diencerkan dengan akuades hingga volume 100 mL

Larutan Besi Sulfat

N. -

Dipipet sebanyak 5 mL

-

Dimasukkan dalam 5 labu ukur berbeda

-

Ditambahkan larutan standar masing-masing 0, 1, 3, 5 dan 7 mL

-

Ditambahkan 3 mL larutan NH4SCN (ammonium tiosianat)

-

Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera

-

Diukur absorbansinya pada λ = 450 nm. O.

P. A 0 mL larutan standar = 0,021 Q. A 1 mL larutan standar = 0,117 R. A 3 mL larutan standar = 0,276 S. A 5 mL larutan standar = 0,386 T. A 7 mL larutan standar = 0,424

3. Penentuan kadar Fe dengan Metode Standar Adisi II U.

Sediaan Besi Sulfat

V.

W.

-

Ditimbang sebanyak 0,1 gram

-

Dilarutkan dengan 2 mL HCl pekat

-

Diencerkan dengan akuades hingga volume 100 mL

Larutan Besi Sulfat

X. Y.

-

Dipipet sebanyak 5 mL

-

Dimasukkan dalam 5 labu ukur berbeda

-

Ditambahkan 1 mL larutan standar pada labu pertama dan tidak ditambahkan larutan standar pada labu kedua

-

Ditambahkan 5 mL larutan NH4SCN (ammonium tiosianat)

-

Diencerkan dengan akuades hingga tanda tera

-

Diukur absorbansinya pada λ = 450 nm. Z. AA.

AD. AE.

AB.

A tabung tanpa larutan standar

= 0,071

AC.

A tabung dengan larutan standar = 0,087

AF.Hasil Pengamatan 1. Tabel Pengamatan 

Penentuan panjang gelombang ( λ ) maksimum AG.

Senyawa

AJ.

FeCl3

AH.

Panjang

gelombang (λ) AK. 450 AN. 460 AQ. 470 AT. 480 AW. 490

AI.

Nilai

absorbansi AL. 0,131 AO. 0,121 AR. 0,118 AU. 0,115 AX. 0,110

AY. 

Penentuan nilai absorbansi FeCl3 Metode Standar Adisi I : AZ.

Volume

Larutan Standar (ml) BD. 0 BG. 5 BJ. 10 BM. 15 BP. BS. 20 BV.

BA.

Panjang

gelombang BB. BE. BH. BK. BN. BQ. BT. BW.

(λ) 450 450 450 450 450

BC.

Nilai

absorbansi BF. 0.021 BI. 0.117 BL. 0.276 BO. 0.386 BR. BU. 0.424 BX.

BY. 

Penentuan nilai absorbansi FeCl3 Metode Standar Adisi II : BZ.

Volume

Larutan Standar (ml) CD. CG. CJ.

0 1

CA.

Panjang

gelombang CB. CE. CH.

(λ) 450 450

CC.

Nilai

absorbansi CF. CI.

0.071 0.087

2. Perhitungan 3. Dik. : A1 = 0.071 Vx = 5 mL 4. A2 = 0.087 Vs = 1 mL 5. Cs = 5 ppm 6. Dit. : Cx = ..? 7. Penye : A 1. Vs .Cs 0.071×1 mL × 5 ppm Cx= 8. ( A 2− A 1 ) Vx = ( 0.087−0.071 ) 5 mL Cx=

9.

10.

0.071 =4.4375 ppm 0.016

Konsentrasi Fe2+ untuk 5 ml 11. 12.

13. 14. Konsentasi Fe2+ untuk 10 mL 15. 16. 17. Konsentrasi Fe2+untuk 15 mL 18. 19. 20. Konsentrasi Fe2+untuk 20 mL 21. 22. 23.

24. Volume

= 5 ml x 10 ppm 50 mL = 1 ppm = 10 ml x 10 ppm 50 mL = 2 ppm = 15ml x 10 ppm 50 mL = 3 ppm =20 ml x 10 ppm 50 mL = 4 ppm 25. Konsent

26. A

Fe2+

rasi

b

(mL)

(ppm)

s o r b a n s

27.

28. 5

29. 1

i 0,15

30. 4

31.

32. 10

33. 2

34.

0,15

8 35.

36. 15

37. 3

38.

39.

40. 20

41. 4

42.

0,18 7 0,20

2 43. Grafik Konsentrasi Vs Absorbansi 44.

0.6 0.5 f(x) = 0.01x + 0.02 R² = 0.99

0.4 Absorbansi (Å)

0.3 0.2 0.1 0 10

20

30

40

50

60

70

Konsentrasi

45.

Konsentrasi Fe2+ dalam cuplikan y= a+ bx dari grafik

diperoleh persamaan 46. y = 0,007x + 0,023 47. dimana, 48. y = absorbansi sampel 49. x = konsentrasi sampel 50. y = a+ bx 51. 0,139 = 0,007 + 0,023x 52. 0,023x = 0,139 – 0,007 53. 0,023x = 0,137 0,137 54. x = 0,023 = 5,956 ppm 55. 56. Reaksi 57. Fe2(SO4)3 + NH4SCN  Fe(SCN)3 + (NH4)2SO4

CK.

Pembahasan 58. Spektrofotometri adalah suatu metode analisa kimia yang

digunakan untuk menetapkan kadar suatu zat atau senyawa obat dengan menggunakan alat yang biasa disebut spektrofotometer. Prinsip kerja spektrofotometer adalah menggunakan instrumen obat atau molekul dengan radiasi elektromagnetik, yang energik nya sesuai. Interaksi tersebut akan meningkatkan energi potensi elektron pada tingkat aksitan. Apabila pada molekul yang sederhana tadi hanya terjadi transisi elektronik pada suatu macam gugus maka akan terjadi suatu absorbsi yang merupakan garis spektrum. 59.

Pada percobaan penetapan kadar Fe (Besi) berdasarkan reaksi

standar adisi secara kolorimetri/spektrofotometer visible digunakan bahan Fe (besi) murni dan Fe (besi) yang terkandung dalam bahan obat sangobion yang beredar di pasaran. Besi adalah logam yang beraneka ragam penggunaannya serta melimpah keberadaannya. Besi yang dapat dikonsumsi oleh manusia berada dalam bentuk ionnya yaitu Fe2+ dan Fe3+. Besi esensial memproduksi hemoglobin yang berfungsi dalam mengangkut O2 dari paru-paru ke jaringan tubuh, mengangkut elektron dalam sel dan mensistesis enzim yang mengandung besi yang dibutuhkan untuk menggunakan O2 selama memproduksi energi seluler. Pada tubuh manusia (yang memiliki berat sekitar 70 kg) hanya terkandung besi sebanyak 3,5 gr, 70% diantaranya dalam bentuk hemoglobin. Namun apabila jumlah kadar besi yang dikonsumsi terlalu berlebihan dapat menyebabkan kerusakan hati, diabetes dan penyumbatan pembuluh jantung. Zat besi (Fe) sangat diperlukan oleh tubuh antara lain untuk pertumbuhan, bekerjanya berbagai macam enzim dalam tubuh dan yang paling penting digunakan untuk pembentukan hemoglobin. Selain itu kekurangan zat besi dapat menyebabkan gangguan susunan syaraf pusat, dapat mengurangi prestasi kerja, kecerdasan terhambat, menurunnya kekebalan terhadap infeksi Prevalensi anemia defisiensi besi di Indonesia masih tergolong cukup tinggi, kira – kira sekitar 43% anak-anak dan 51% ibu hamil 60. Selanjutnya, dibuat larutan standar. Tujuan pembuatan larutan standar adalah untuk membuat kurva kalibrasi yang nantinya akan

digunakan untuk menghitung kadar besi dalam sampel obat Sangobion. Larutan standar dibuat dengan melarutkan sampel obat dengan HCl lalu diencerkan dengan aquades hingga tanda tera. HCl harus dilarutkan terlebih dahulu karena agar sampel yang dianlisis larut sempurna terlebih dahulu dan HCl pekat juga dapat mereduksi Fe3+ menjadi Fe2+. Hal ini dikarenakan besi dalam keadaan Fe2+ akan lebih stabil dibandingkan besi Fe3+. Dalam keadaan dasar. Setelah itu didapatkan larutan standar 10 ppm, untuk diketahui alat yang kami gunakan yakni pada spektrofotometer uv vis dapat menyerap cahaya apabila senyawa yang dianalisis mempunyai senyawa kromofor dan ausokrom oleh karena itu pada sampel larutan standar ditambahkan senyawa pengompleks yakni larutan (NH4SCN) (amonium tiosulfat) dimana merupakan pereaksi warna dan reaksinya dengan larutan besi yang merupakan senyawa kompleks [Fe(SCN)]2+. Pereaksi ini akan menghasilkan warna yang menyerap dengan kuat sehingga dapat digunakan untuk analisa besi dalam kadar kecil. 61. Suatu larutan dijadikan sebagai pereaksi harus memenuhi beberapa persyaratan. NH4SCN merupakan pereaksi warna, sebab reaksinya dengan zat yang dianalisis yaitu besi (Fe) selektif dan sensitif yaitu membentuk kompleks besi tiosianat yang berwarna merah. Warna yang ditimbulkan yaitu merah bata, stabil untuk jangka waktu yang lama, sehingga serapannya tidak berubah-ubah hingga akhir analisis. Tidak membentuk warna dengan zat-zat lain yaitu ion H+, Cl- dan NO3- yang ada dalam larutan.Warna merah bata yang dihasilkan mempunyai warna komplementer hijau – biru. Warna komplementer terbentuk ketika cahaya putih yang berisi seluruh spektrum panjang gelombang melewati suatu medium (larutan kimia berwarna) yang tembus cahaya bagi panjang – panjang gelombang tertentu tetapi menyerap panjang – panjang gelombang yang lain akibatnya medium itu akan tampak berwarna bagi pengamat. 62. 63. Selanjutnya adalah penentuan kadar besi dalam sampel obat Sanggobion. Analisis kuantitatif sediaan obat yang mengandung besi (III) Klorida secara spektrofotometri menggunakan metode standar adisi. yaitu dengan penambahan larutan standar yang dilakukan pada salah satu atau dua

larutan sampel obat. Maksud dari metode standar adisi adalah bahwa sampel yang akan dianalisis ditambahkan sejumlah standar yang memiliki struktur yang sama dengan sampel yang akan dianalisis. Pengukuran absorbansi untuk larutan standar besi dan absorbansi sampel yang mengandung besi diukur pada λmax = 450 nm karena pada panjang gelombang tersebut mrnunjukkan nilai absorbansi paling tinggi yakni 0,0131. Panjang gelombang maksimum ini bertujuan agar zat-zat yang mengganggu tidak ikut terserap ataupun memberikan serapan, dalam hal ini yang akan memberikan serapan hanya logam yang dianalisis (besi) sedangkan tidak boleh memberikan serapan. Pengukuran serapan atau absorbansi spektrometri biasanya dilakukan pada suatu panjang gelombang yang sesuai dengan serapan maksimum karena konsentrasi besar pada titik ini, artinya serapan larutan encer masih terdeteksi. 64. Hasil analisis yang didapatkan ialah untuk metode standar adisi 1 pada konsentrasi 0 absorbansinya 0.021, konsentrasi 5 absorbansinya 0.117, konsentrasi 10 absorbansinya 0.276, konsentrasi 15 absorbansinya 0,386, konsentrasi 20 absorbansinya 0,424 sedangkan untuk metode standar adisi 2 didapatkan absorbansi pada konsentrasi 0 = 0,71 dan 1 = 0,087. Dari hasil yang didapatkan diatas sesuai dengan hukum Lambert-Beer bahwa hubungan antara konsentrasi (ppm) dengan nilai absorben (a) tegak lurus atau berbanding lurus dimana semakin tinggi konsentrasi, maka nilai absorbennya atau daya tembus cahaya yang di lewati sampel semakin besar. Kadar Fe (Besi) yang diperoleh dalam sediaan secara spektrofotometri berdasarkan metode standar adisi adalah sebesar 5,956 ppm.

CL.

Kesimpulan 65. Berdasarkan percobaan yang dilakukan dapat disimpulkan bahwa

kadar Fe (Besi) dalam sediaan yang diperoleh secara spektrofotometri berdasarkan metode standar adisi adalah sebesar 5,956 ppm. 66. 67. 68.

69. DAFTAR PUSTAKA 70.

71. Agustina, Ira. 2006. Metode Cepat Untuk Kuantifikasi Teofilin Dalam Sediaan Farmasi Secara Spektrofotometri Derivatif Ultraviolet. Departemen Kimia Fakultas Matematika dan Ilmu Pengetahuan Alam Institu Pertanian Bogor, Bogor. 72. 73. Dirjen POM. 1979. Farmakope Indonesia edisi III. Depkes RI. Jakarta. 74. 75. Fatimah, I. 2003. Analisis Fenol Dalam Sampel Air Menggunakan Spektrofotometri Derivatif. Universitas Islam Indonesia. Logika. 9(10). 76. 77. Hayun, Harianto, Yenti. 2006. Penetapan kadar triplodina hidroklorida dan pseudoefedrina hidroklorida dalam tablet anti influenza secara spektrofotometri deratif. Jurnal Ilmu Kefarmasian. 3(1). 78. 79. Mukti, Kusnanto. 2012. “Analisis Spektroskopi UV-Vis, Penentuan Konsentrasi Permanganat (KMnO4)”. Jurusan Fisika, FMIPA Universitas Sebelas Maret Surakarta. Hal. 1-18. 80. 81. Rifki , Andreana dan R.Djarot S.K.S, 2013, ‘Pengaruh Penambahan Al3+ dalam Penentuan Analisa Fe2+ pada pH 4,5 dengan Pengompleks 1,10Fenantrolin secara Spektrofotometri Sinar Tampak’ Jurnal Sains Dan Seni Pomits, 2(2) 82. 83. Rusmawan, CA., Djulia, O., Irma, M. 2011. Analisis Kolorimetri Kadar Besi (III) dalam Sampel Air Sumur denganMetode Pencitraan Digital. Prosiding Simposium Nasional Inovasi Pembelajaran dan Sains 2011. 84. 85. Suriansyah, A., Gusrizal, Adhitiyawarman. 2011. Perbandingan Metoda Kurva Kalibrasi dan Metoda Adisi Standar Pada Pengukuran Merkuri Dalam Air Yang Memiliki Kandungan Senyawa Organik Tinggi Menggunakan Spektrofotometer Serapan Atom. Program Studi Kimia, Fakultas MIPA, Universitas Tanjungpura. 86. 87.