Lab 9 305w41

Sección:

B

Grupo: 3 QUÍMICA ANALÍTICA I Laboratorio Nro: 9

“DETERMINACION DE HIERRO POR DICROMATOMETRÍA”

INTEGRANTES:    

Carmona Pillaca, Nelly Duran Céspedes, Diego Melendez Enciso, Julio Quispe Flores, Faustino

PROFESORA: ZEGARRA PISCONTI, MARIXA

Fecha de entrega:

20 – 10 – 09

DETERMINACION DE HIERRO POR DICROMATOMETRÍA 1.- Objetivos:

 

Aplicar los principios de la dicromatometría en la determinación de Hierro 2+. Hallar el porcentaje de hierro presente en una muestra mineral.

2.- Resultados: A. Valoración del K2 CrO7 con Fe metálico

WFe = 0,2085 g

Como el Fe pasa a Fe2+ se considera  =1 3+

# eq K2Cr2O4 = # eq Fe

Vt x 0,1 

0,2085 x1  37,33mL 55.845

Después de la valoración:

Volumen de K2Cr2O7 gastado: 38mL

Volumen Experimental

Reemplazando en la fórmula: FC: factor de corrección Vt: volumen teórico Ve: volumen experimental

Normalidad corregida:

Titulo del K2 CrO7:

Tit gFe

mL

K 2Cr 2O 7 

WFe V gasto K 2Cr 2O 7

Tit gFe

Tit gFe

mL

mL

K 2Cr 2O7 

0,2085 (38mL) K 2Cr 2O7

K 2Cr 2O7  5,48  103 g/mL ò

A) % de Fe en la muestra

Masa de Fe en la muestra:

% Fe en la muestra problema:

3. Discusión de resultados: A. Valoración del K2Cr2O7 con Fe metálico

 Agregamos cloruro estannoso en exceso a la solución de hierro de color amarillento, hasta decoloración de la solución. Esta decoloración se debe a que todo el hierro como Fe 3+ se reduce a Fe2+. El exceso de cloruro estannoso se elimina con el cloruro de mercurio agregado, en forma de un precipitado blanco de cloruro mercurioso, si no se añade cloruro mercúrico en cantidad suficiente o si el cloruro mercúrico no se añade con rapidez parte del mercurio (II) se reduce a mercurio metálico que interfiere en la titulación ocasionando que se tenga que comenzar de nuevo el experimento.  La mezcla extractiva acida añadida aumenta el poder 2+ reductor del Fe y hace que el punto final sea más nítido esto se debe a que el ácido sulfúrico le da el medio ligeramente ácido que requiere la difenilamina y el H 3PO4 se combina con Fe(3+) amarillo para dar un complejo iónico incoloro, para que cuando se realice la valoración este color amarillo no interfiera en el viraje y se de un punto final más nítido.

 Al agregar H2SO4 este reacciona con la difenilamina formando el ácido difenilosulfónico el cual se utiliza como indicador el cual se utiliza como indicador para la titulación. Este indicador es incoloro en su forma reducida y de color rojo violeta en su forma oxidada.  El H3PO4 se utiliza para acomplejar al Fe3+ que es producto de la oxidación del fierro2+ con el O2 del aire ya que el Fe3+ es ión coloreado. B. Determinación de Fe en la muestra  Se agrega ácido nítrico y ácido clorhídrico a la muestra para oxidarla y disolverla.  Es necesario precipitar en forma de hidróxido férrico para separar a otros metales interferentes. Para evitar la peptización del precipitado formado, este es lavado con cloruro de amonio 1%.  Al iniciar la titulación la solución se torna de color verde, esto se debe a la presencia de Cr3+ que se produce por la reducción del Cr2O72-. Luego al seguir añadiendo el titilante (K2Cr2O7), la solución vira a violeta oscuro (punto final). 4.-Conclusiones:  Se aplicó los principios de la dicromatometría en la determinación de Hierro 2+.  Se determinó el % de hierro presente en la muestra mineral que fue 61.41%. 5.- Anexos: CUESTIONARIO

1) Escriba la reacción de la titilación balanceada Cr2 O72  14 H   6e   2Cr 3  7 H 2 O 2 7

Cr2 O

Fe 2  Fe 3  e   14 H  6 Fe 2  2Cr 3  6 Fe 3  7 H 2 O 

2) ¿Cuál es la función del cloruro estañoso en a presente practica? En las determinaciones de minerales de hierro, el cloruro estañoso actúa como agente reductor de los óxidos de hierro

(III) pocos solubles que existen en la superficie del mineral, transformándolos en especies mas solubles de hierro (II). 3) ¿Cuál es la función del cloruro de mercurio (II) HgCl2? Escriba la reacción producida Su función es la de eliminar el exceso del agente reductor (SnCl2). El mercurio se reduce de 2+ a 1+ y el estaño se oxida de 2+ a 4+.

Sn 2  2 HgCl 2  Hg 2Cl 2 ( s )  Sn 4  2Cl  4) ¿Si al agregar el HgCl 2 se observa un precipitado gris, a que se debe? Escriba la reacción producida. Si se forma un precipitado gris, es señal de que se ha formado mercurio metálico en estado coloidal finamente dividido debido a que la solución de cloruro de estaño estaba en exceso. Sn 2  HgCl 2  Hg ( s )  Sn 4  2Cl 

5) ¿Si al agregar el HgCl 2 se observa un precipitado gris, los resultados serán altos o bajos? Justifique su respuesta. Los resultados serían altos, ya que el precipitado gris es un indicador de mercurio elemental el cual nos dará un gasto de bureta demasiado grande, por lo que se debe volver a realizar el experimento. 6) ¿cuál es la función de la llamada mezcla acida o mezcla extractiva (H3PO4 y H2SO4)? Utilizamos el H3PO4 para que el hierro III, que presenta un color característico amarillo, forme un complejo incoloro y presente un punto final más definido; y el H 2SO4 es empleado para la sulfonación de la difenilamina y que forme la difenilaminasulfónico. 6.- Bibliografía: James S. Fritz, Química Analítica Cuantitativo, 326-327, editorial limusa, 3ra edición, México DF, 1989.  Vogel Artur, Química analítica cuantitativa, Dicromatometría, 416, editorial Kapelusz S.A. 1960. 