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Determinación de la concentración molar en el producto de la destilación de una mezcla binaria en base al índice de refracción Determination of the molar concentration in the product of the distillation of a binary mixture based on the refractive index

Tzamn Cervantes Morales Universidad autónoma de México. Facultad de estudios superiores Zaragoza. Carrera de Ingeniería Química Resumen Se realizó la determinación experimental de los índices de refracción de la mezcla binaria Cloroformo-Acetona a temperatura ambiente en todo el rango de concentraciones para así obtener una curva de calibración. Las variaciones del índice de refracción con la concentración se utilizaron para poder determinar la concentración de nuestra mezcla binaria en la solución obtenida de la destilación. Abstract The experimental determination of the refractive indices of the Chloroform-Acetone binary mixture at room temperature was carried out over the entire range of concentrations to obtain a calibration curve. Variations of refractive index with concentration were used to determine the concentration of our binary mixture in the solution obtained from the distillation.

Introducción La industria química en general es una gran consumidora de solventes orgánicos, la recuperación de los solventes es tarea de gran importancia por razones económicas y por su impacto en el medio ambiente. La destilación por tandas (batch) es la vía de recuperación de solventes más importante en la industria química, dada la variedad de mezclas de solventes y sus volúmenes. Es práctica común el empleo de mezclas binarias específicas para la

determinación experimental del número de platos teóricos de las columnas de destilación. El análisis de las muestras, que se toman del fondo y el tope de las columnas, se realiza habitualmente a través del índice de refracción o la densidad de las mezclas. Con el fin de garantizar la medición correcta de la concentración de cada componente en las mezclas es necesario conocer la relación entre el índice de refracción y la concentración. La información disponible del índice de refracción está limitada a

temperaturas de 20-30°C para cada componente por separado. Por ello el objetivo del presente trabajo fue determinar los índices de refracción para ambas mezclas como función de la concentración del componente más volátil a una temperatura constante y establecer las correspondientes correlaciones entre los parámetros en estudio. Los resultados permitirán disponer de mayor información para evaluar la calidad de las mezclas en estudio, así como incorporar las correlaciones obtenidas a sistemas computarizados para el control de procesos y evaluación de calidad en línea de forma automática

Procedimiento Sistema 2 Cloroformo-Acetona Se preparó una solución 50-50 v/v de cloroformo y acetona Armar equipo mostrado en la figura 1.

Material y Métodos Equipo Matraz bola de tres bocas (250ml), termómetro (-10ª 100°C), adaptador para termómetro, condensador de tubo recto, cabeza de destilación, sola de destilación, probeta (100ml), tubos de ensayo, pinzas de tres dedos con nuez, manguera de hule, soporte universal, vaso de precipitado (100ml), pipeta volumétrica (5,2 y 1ml), cronometro, gradilla, perilla de succión, perlas de ebullición, refractómetro, canastilla de calentamiento, reóstato, recirculador de agua, elevador mecánico. Reactivos Cloroformo (60ml), acetona (65ml), agua destilada (50ml), hielo (3kg)

Figura 1. Equipo de destilación

Cargar el matraz con la solución preparada del sistema 2, tomar la temperatura inicial de la muestra y posteriormente hasta la ebullición suave adicionando perlas de ebullición. A partir de las condiciones de ebullición y obtención de la primera gota de destilado, se deben tomar lecturas de la temperatura cada minuto y el volumen de destilado en mililitros. Cada dos minutos se debe tomar una muestra pequeña (menos de 1mL) del destilado para analizarla. El proceso se detendrá cuando el volumen en el matraz de destilación sea de 6 a 10 ml.

Tabla 1. Solución Cloroformo (1)Acetona (2) (%vol.)

Para cada una de las muestras colectadas durante la destilación, se determinará el índice de refracción y haciendo uso de la gráfica elaborada anteriormente se podrá leer la composición correspondiente.

Resultados

Tabla 2. Resultados de los índices de refracción para las soluciones %V(1) %V(2) V1(ml) V2(ml) índice 0 100 0 5 1.3580 20 80 1 4 1.3770 40 60 2 3 1.3957 60 40 3 2 1.4185 80 20 4 1 1.4360 100 0 5 0 1.4545

Grafica X2 vs n 1.4600 1.4400 1.4200 1.4000 1.3800 1.3600

y = -0.0975x + 1.4554 R² = 0.999

1.3400

1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

%V(1) %V(2) V1(ml) V2(ml) 0 100 0 5 20 80 1 4 40 60 2 3 60 40 3 2 80 20 4 1 100 0 5 0

Grafica1. Composición vs índice de refracción

Indice de refracciòn (n)

Por otra parte, se procederá a realizar la medición del índice de refracción de las soluciones mostradas en la tabla 1 y se elaborará una gráfica de composición contra índice de refracción.

Composiciòn (X2)

Tabla3.Resultados obtenidos en la experimentación t 0 1 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18

T 48 51 51 51 52 52 52 52 53 53 53 54 54 55 56 59 63 63 63

VD 0 4 8 13 18 22 27 31 37 42 49 55 60 65 72 78 84 86 87

XD VR 0.0000 100 96 0.6092 92 87 0.5928 82 78 0.5918 73 69 0.5785 63 58 0.5631 51 45 0.5518 40 35 0.4831 28 22 0.4656 16 14 0.4605 13

XR 0.5000 0.4905 0.4796 0.4660 0.4539 0.4394 0.4223 0.5435 0.6804 0.7643

Tabala4.Datos de grafica 2 para determinación de volatilidad relativa

𝐿0 𝑋0 ln⁡( ) 𝐿𝑋 0.0000 0.1026 0.2401 0.3850 0.5587 0.8026 1.0852 1.1895 1.5245 1.6159

𝐿0 (1 − 𝑋) ln {⁡ } 𝐿(1 − 𝑋0 ) 0.0000 0.1022 0.2384 0.3804 0.5502 0.7878 1.0607 1.1819 1.3851 1.2883

Grafica 2. Diagrama para la determinación de la volatilidad relativa

Diagrama volatilidad relativa 1.4 1.3 1.2 1.1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

determinar la composición en el producto de la destilación, realizando una determinación de su índice de refracción y comparándolos con nuestra curva de calibración. Posteriormente haciendo uso de las ecuaciones del modelo matemático de Rayleigh se realizó la gráfica 2 donde la finalidad era realizar un ajuste y obtener la pendiente de dicha recta, la cual es denominada como coeficiente de volatilidad relativa, en este caso experimental y se compara con la obtenida teóricamente obteniendo un error de 0.002. Conclusiones En base a los resultados obtenidos en la experimentación se pudo determinar correctamente la composición de los componentes en el producto del destilado haciendo uso del modelo matemático de Rayleigh

Referencias

y = 0.8699x + 0.0447 R² = 0.9798

1.7 1.6 1.5 1.4 1.3 1.2 1.1 1 0.9 0.8 0.7 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0

Con los índices de refracción obtenidos en las muestras elaboradas de la tabla 2 se elaboró una la gráfica 1 a la cual tomamos de referencia como curva de calibración para las diferentes composiciones molares de nuestro sistema. Las muestras tomadas cada dos minutos del destilado sirvieron como base para

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