Informe 1 Complexometria Preparacion Y Estandarizacion De Edta 0,01m 6x542p

FACULTAD DE CIENCIAS QUÍMICAS PROCESO PLAN CURRICULAR GUÍA DE LABORATORIO Código: FCQ-P05-F05; Versión: 01; Fecha: 15 de enero de 2017

Informe de Laboratorio Asignatura:

Química Analítica Cuantitativa II

Número de práctica:

1

Fecha de realización:

08/Abril/2019

Fecha de entrega:

NOTA:

15/Abril/2019

Integrantes/Grupo N°:03 Benavides Mishell, Sandoval Karen 1. Título: COMPLEXOMETRÍA PARTE I. Preparación y Estandarización de una solución de EDTA. 2. Objetivos:  Preparar y estandarizar una solución EDTA a partir de la sal disódica de esta especie química.  Determinar las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas HuY2+. Los átomos de H ácidos, que están resaltados en la fórmula, son los únicos que se pierden cuando se forma el complejo con un metal El reactivo comúnmente utilizado es la sal disódica, NarHrY.2HrO” (Skoog, 2014). Las titulaciones directas con EDTA se pueden realizar por lo menos con 25 cationes empleando indicadores metalocrómicos.  Aplicaciones del EDTA Se pueden determinar prácticamente todos los elementos de la tabla periódica con EDTA, sea por medio de una valoración directa o una secuencia indirecta de reacciones  Los indicadores son agentes quelantes “El Eriocromo Negro T es un indicador típico. Contiene tres protones ionizables, de modo que se puede representar mediante H3In. Este indicador puede utilizarse para la titulación de Mg2 con EDTA” (Gary, 2009).

3. Fundamento teórico:  Complejos metal-quelato. Los iones metálicos son ácidos de Lewis, que aceptan pares de electrones de ligando donadores de electrones, que a su vez son bases de Lewis. “El cianuro (CN-) se denomina ligando monodentado, porque se enlaza a un ion metálico a través de un solo átomo. La mayoría de los iones de los metales de transición se enlazan a 6 átomos del ligando” (Harris, 2007). Un ligando que se une a un ion metálico a través de más de un átomo del mismo se llama ligando multidentado) o ligando quelante.  El efecto quelato Es la capacidad de los ligando multidentados de formar complejos metálicos más estables que los que pueden formar ligando monodentados.  Propiedades el EDTA “El EDTA es un compuesto que forma complejos fuertes con la mayoría de los iones metálicos y que se usa ampliamente en análisis cuantitativo” (Harris, 2007). EDTA es un sistema hexaprótico, que se puede designar como Página 1

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4. Procedimiento: Materiales y reactivos Materiales Reactivos

Metodología Método de valoración o titulación Preparación Para la preparación de solución de EDTA 0,01M se determinó y se pesó la masa de Na2H2Y.2H2O, luego se procedió a disolver en agua destilada,colocar en un balón de 500mL y aforar. Valoración Para la estandarización de EDTA se calculó el valor a pesar de CaCO3 y se colocó en un matraz erlenmayer mezclando con 25mL de agua destilada y añadiendo 1 a 2 gotas de HCl(c), posteriormente se colocaron 5mL de solución Buffer (pH=10) y se agregó el indicador Net (Negro de Eriocromo. Finalmente se procedió a titular con la solución de EDTA y se repitió el procedimiento 3 veces más.

Bureta Na2H2Y.2H2O Matraz erlenmeyer Carbonato de 250 ml calcio Embudo Negro de Eriocromo T Balanza analítica ± Ácido 0,0001g clorhidríco(conc) Balón aforado 500 Agua destilada ml Espátula Solución Buffer(pH=10) Pinza para bureta Pipeta volumetrica 25 ml Tela Blanca Varilla de vidrio Pera de succión Elaborado por: Benavides M., Sandoval K. 5. Resultados:

Tabla N° 01. Datos obtenidos experimentalmente.

m CaCO3 (g)

V EDTA NET (mL)

0,0251 25,0 0,0250 23,0 0,0253 24,5 0,0251 28,5 Elaborado por: Benavides M, Sandoval K. 5.1. Cálculos: 5.1.1. Reacciones Químicas Reacciones químicas: CaCO3 → Ca2+ +CO32Ca2+ + Y4- ⇋ CaY2Página 2

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Cálculo de la masa necesaria de Na2H2Y.2H2O 𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 𝑀= 𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙𝑢𝑐𝑖𝑜𝑛 𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑀 ∗ 𝐿 𝑑𝑖𝑠𝑜𝑙 = 0,01𝑀 ∗ 0,5 𝐿 = 5𝑋10−3 𝑚𝑜𝑙 𝑚 𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑃𝑀 𝑔 𝑚 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 = 𝑛 𝑠𝑜𝑙𝑢𝑡𝑜 ∗ 𝑃𝑀 = 5𝑋10−3 𝑚𝑜𝑙 ∗ 372 = 𝟏, 𝟖𝟔𝟏 𝒈 𝑚𝑜𝑙 Cálculo de la masa necesaria de CaCO3 CaCO3= EDTA 𝐶1 𝑉1 = 𝐶2 𝑉2 n ∗ 25 ml = 0,01 M ∗ 25 ml 25 ml n = 0,01 M ∗ 25 ml = 2,5𝑥10−4 𝑚𝑜𝑙 𝑚 𝑛= 𝑃𝑀 𝑚 = 𝑛 ∗ 𝑃𝑀 = 2,5𝑋10−4 𝑚𝑜𝑙 ∗ 100

𝑔 = 𝟎, 𝟎𝟐𝟓 𝒈 𝑚𝑜𝑙

Cálculo de la Molaridad de EDTA molCaCO3= molEDTA m CaC𝑂3 = M ∗ 𝑉(𝐿) PM CaC𝑂3 M=

𝑀1 =

m CaC𝑂3 PM CaC𝑂3 ∗ 𝑉(𝐿) 𝐸𝐷𝑇𝐴 0,0251g = 0,010 𝑀 g 100,1 ∗ 0,025𝐿 mol

𝑀2 = 0,011 𝑀3 = 0,010 𝑀4 = 0,009 ̅ 𝑴 = 0,01 𝑿

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6. Tratamiento estadístico: Análisis de aceptación o rechazo de datos. Media (𝐱̅) ∑N i=1 xi x̅ = N 0,010 + 0,011 + 0,01 + 0,009 x̅ = = 𝟎, 𝟎𝟏 𝑴 4 Rango (R) Rango = |𝑋𝑀𝑎𝑦𝑜𝑟 − 𝑋𝑀𝑒𝑛𝑜𝑟 | R = |0,011 − 0,009| = 𝟎, 𝟎𝟎𝟐 Prueba de “Q” Xdudoso − Xcercano Qexp | | R 0,011 − 0,010 Qexp = | | = 𝟎, 𝟓𝟎 0,002 Qexp > Qcrit = Rechaza Qexp < Qcrit = Acepta 0,50 < 0,83 = Acepta Desviación estándar (s) S=√

∑N ̅ )2 i=1(X1 − x N−1

S = 𝟖, 𝟏𝟔𝑿𝟏𝟎−𝟒 Límite de confianza (L.C) t∗S L. C. = x̅ ± √N 3.18 ∗ 8,16𝑋10−4 L. C. = 0,01 ± √4 L. C. = 𝟎, 𝟎𝟏 ± 𝟎, 𝟎𝟎𝟏 %Error porcentual |𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 − 𝑽 𝒆𝒙𝒑𝒆𝒓𝒊𝒎𝒆𝒏𝒕𝒂𝒍| % 𝑬𝒓𝒓𝒐𝒓 = 𝒙 𝟏𝟎𝟎 𝑽 𝒕𝒆ó𝒓𝒊𝒄𝒐 |0,01 − 0,01| % Error = x 100 0,01 % Error = 𝟎%

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6.1.

Tabla de resultados

Tabla N° 02. Molaridad EDTA

m CaCO3 (g)

V EDTA NET (mL)

M EDTA (mol/L)

0,0251

25,0

0,010

0,0250

23,0

0,011

0,0253

24,5

0,010

0,0251

28,5

0,009

Promedio (M EDTA)

0,01

Elaborado por: Benavides M, Sandoval K. Tabla N° 03. Tratamiento estadístico Promedio (𝐱̅)

0,010 M

Rango (R)

2, 𝑋10−3

Desviación estándar (s)

8,16𝑋10−4

Límite de confianza (L.C)

0,01 ± 0,001 0,50 < 0,83 = Acepta 0%

Prueba de Q % Error

Elaborado por: Benavides M, Sandoval K. 7. Discusión de resultados: En la valoración complexometrica, en la cual se preparó y estandarizo una solución de EDTA, el objetivo estaba basado en la formación de compuestos poco disociados y también la formación de un complejo coloreado. Según (Gary, Christian, 2009) La principal razón de que el EDTA se utilice tan ampliamente en la estandarización de soluciones de cationes metálicos es que la constante de formación de la mayoría de los complejos catión metalico-EDTA es muy alta. Lo cual nos resulta conveniente ya que el equilibrio de la reacción se desplazaría hacia la derecha, en la cual se liberan protones, y es por eso que la reacción se la llevo a cabo en solución tampón básica para eliminar los protones del medio, lo que Página 5

favorece la formación del producto. Para (Harris, 2007), en las valoraciones de cationes metálicos utilizando EDTA, casi siempre es necesario utilizar un indicador complexometrico para determinar cuándo se ha alcanzado el punto final, es por eso que se utilizó el Negro de eriocromo T, este colorante se une al Calcio para formar un complejo coloreado rojo y al usar EDTA para titular la solución los iones metálicos que se unieron al indicado son quelatos por el EDTA, dejando la molécula de indicador libre y dando el cambio de color a azul. En la preparación de EDTA se tuvo una precisa solución a la concentración deseada de 0,01M, la cual nos confirma el tratamiento estadístico, ya que se obtuvo el 0% de Error, por lo que se afirma que las

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técnicas analíticas correctas.

utilizadas

fueron

obteniendo una concentración de 0,01 M. Se determinó las condiciones, manejo y aplicaciones que tienen las volumetrías complexométricas por su utilidad en la determinación de mezclas de diferentes iones metálicos en solución.

8. Conclusiones: Se preparó una solución EDTA a partir de su sal disodica por su facilidad de disolución en agua y por la formación de complejos muy estables con la mayoría de cationes. Se estandarizó la solución de EDTA con un patron primario ( CaCO3) y con el indicador Negro de eriocromo T 9. Anexos Figura N° 01. Muestras de CaCO3 con indicador NET

Figura N° 02. solucion de CaCO3 despues de estandarizarle con EDTA.

Elaborado por: Benavides M, Sandoval K Elaborado por: Benavides M, Sandoval K.

10. Cuestionario: Realizar la curva de titulación complexométrica, para la valoración de 50ml de una disolución de Ca2+ 0,1M, con solución de EDTA 0.1M a pH 10 (pCa en función del volumen de EDTA añadido). Para esto complete la siguiente tabla y considere que los volúmenes añadidos de titulante son los que se muestran en la misma, a continuación Ca2+ + EDTA ⇌ CaY2-

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Tabla N° 04. Datos teóricos para una titulación complexométrica. ml EDTA

pCa

[EDTA]

[CaY2-]

0

1

0

0

5

1.09

6.31E-12

0.0091

10

1.18

1.42E-11

0.0167

15

1.27

2.44E-11

0.0231

20

1.37

3.79E-11

0.0286

25

1.48

5.68E-11

0.0333

30

1.60

8.52E-11

0.0375

35

1.75

1.33E-10

0.0412

40

1.95

2.27E-10

0.0444

45

2.28

5.11E-10

0.0474

46

2.38

6.53E-10

0.0479

48

2.69

1.36E-09

0.0490

49.8

3.70

1.41E-08

0.0499

50

5.12

1.69E-06

0.05

55

9.24

4.78E-03

0.0476

60

9.54

9.10E-03

0.0454

Elaborado por: Benavides M, Sandoval K Gráfica N° 01. Curva de titulación complexométrica, pCa vs. VEDTA.

11. Bibliografía: Gary, C. (2009). Química Analítica. México: Mc Graw Hill. Harris, D. (2007). Análisis químico cuantitativo. Barcelona : Reverté. Skoog, D. (2014). Fundamentos de Química Analítica. México: Cengage Learning

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