Determinación De Cenizas 5x6x2

Determinación de Cenizas – L. Q. Cuantitativa

I.

INTRODUCCIÓN

En el presente informe determinaremos la cantidad de cenizas mediante el principio de transformación de la materia orgánica – inorgánico. Se denomina ceniza a la materia inorgánica que forma parte constituyente de sales minerales, las cenizas permanecen como residuo luego de la calcinación de la materia orgánica del alimento. La calcinación debe efectuarse a una temperatura adecuada, que sea lo suficientemente alta como para que la materia orgánica se destruya totalmente, pero tenemos que observar que la temperatura no sea excesiva para evitar que los compuestos inorgánicos sufran alteración (fusión, descomposición, volatilización o cambio de estructura). El contenido de cenizas totales es importante e indica en cierta medida el cuidado que se ha tenido en la preparación de cenizas.

II.

OBJETIVOS

2.1 OBJETIVO GENERAL Determinar la cantidad de cenizas en una muestra de harina de trigo usando el método de la incineración.

2.2 OBJETIVO ESPECÍFICO Comparar el resultado obtenido con tablas estándares de ceniza de la harina. Establecer la importancia de la prueba de ceniza en la harina y otros alimentos.

III.

MARCO TEÓRICO

3.1 ANTECEDENTES DEL ESTUDIO Leslie Johanna Cano Chavez en su tesis “Cuantificación del porcentaje de humedad y cenizas contenidos en los residuos sólidos urbanos de la parroquia de Limoncocha” expresa lo siguiente: El constante aumento de los residuos sólidos urbanos RSU que se generan hoy en día, ha hecho que el ser humano trate de encontrar soluciones para el correcto manejo de los mismos, en la Reserva Biológica de Limoncocha RBL no 1

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hay un correcto manejo de residuos, estos simplemente son depositados en el relleno sanitario ubicado en Shushufindi, provincia de Sucumbíos. Es por esto que se ha considerado a los tratamientos térmicos cuyos propósitos se centran en la disminución de volúmenes a disponer en rellenos sanitarios, la disminución de vectores y principalmente, el aprovechamiento de recursos con su debido valor intrínseco y posible valoración energética contenida en los residuos, como soluciones. El presente trabajo investigativo se basó, principalmente, en la determinación de porcentajes de humedad y cenizas para analizar la viabilidad de utilizar los residuos con el fin de tener un aprovechamiento energético. La metodología que se empleó en esta investigación fue la del Dr. Kunitoshi Sakurai, la cual se basa en la obtención de muestras de campo mediante cuarteos tras la homogenización de los residuos, lo que permitió obtener una base de datos en cuanto a la caracterización de los mismos. Durante todo el tiempo que se realizó la investigación, de Agosto del 2015 a Mayo de 2016, se pudo determinar que el porcentaje de humedad que contienen los RSU en la RBL superaron el valor óptimo de 55% de humedad establecido por Alonso, Martínez & Olías(2003), que es el valor máximo que deben tener los residuos para que sean viables para un proceso de incineración, se pudo determinar que la climatología del lugar, así como la humedad molecular y superficial que posee cada material, son factores determinantes. Para el porcentaje de cenizas los resultados demuestran que los valores más bajos de cenizas que se obtuvieron fueron en los meses de diciembre 2015 y Marzo 2016 con 2.08% y 2.35% respectivamente y los meses con valores más altos fueron Septiembre 2015 y Febrero 2016 con 8.68% y 6.09% respectivamente. Por último, en la determinación del porcentaje de reducción de peso y volumen de los residuos, en todos los meses de estudio, se pudo observar que los valores fueron entre el 97% y 99% demostrando la efectividad del proceso de incineración.

3.2 INFORMACIÓN CIENTÍFICA Las cenizas de un alimento son un término analítico equivalente al residuo inorgánico que queda después de quemar la materia orgánica esta representa el contenido mineral, es decir el conjunto de nutrientes elementales que están presentes en determinada muestra. El Análisis de las cenizas se lleva a cabo por la quema total de la muestra a temperaturas elevadas y la determinación de su masa.

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3.2.1 CENIZAS: Las cenizas de los alimentos están formadas por el residuo inorgánico que queda después de que la materia orgánica se ha quemado. Las cenizas obtenidas no tienen necesariamente la misma composición que la materia mineral presente en el alimento original, ya que pueden existir pérdidas volatilización o alguna interacción entre los componentes del alimento. La cantidad o valor obtenido de las cenizas en un alimento puede considerarse como una medida general de calidad, por ejemplo en las harinas se puede determinar que tan refinada es ya que entre más refinada sea, menor será la cantidad de cenizas presentes en la harina. La determinación de cenizas también es útil para identificar el tipo de alimento, así como para detectar alteraciones y contaminaciones.

3.2.2 MUFLA Una mufla es un horno destinado normalmente para la cocción de materiales cerámicos y para la fundición de metales a través de la energía térmica. Dentro del laboratorio un horno mufla se utiliza para calcinación de sustancias, secado de sustancias, fundición y procesos de control. Una mufla es una cámara cerrada construida con materiales refractarios. Se compone de una puerta por la que se accede al interior de la cámara de cocción, en la que existe un pequeño orificio de observación. En el techo del horno se ubica un agujero por donde salen los gases de la cámara. Las paredes del horno mufla están hechas de placas de materiales térmicos y aislantes. Este horno es utilizado cuando se requiere alcanzar temperaturas mayores a 200 °C. Es necesario mencionar que dentro del horno de mufla solamente puede utilizarse materiales de laboratorio refractarios (Por ejemplo : Un crisol de porcelana) , debido a las altas temperaturas que el horno puede alcanzar (1200 °C). Existen dos tipos de hornos muflas, eléctricas y a combustible basadas en diferentes principios, pero ambas compuestas por un gabinete interno, gabinete externo, de control, contrapuerta y controladores de temperatura.

3.2.3 CRISOL Crisol es una cavidad en los hornos que recibe el metalfundido. El crisol es un aparato que normalmente está hecho de grafito con cierto contenido de arcilla y que puede soportar elementos a altas temperaturas, ya sea

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el oro derretido o cualquier otro metal, normalmente a más de 500 °C. Algunos crisoles aguantan temperaturas que superan los 1500 °C. También se le denomina así a un recipiente de laboratorio resistente al fuego y utilizado para fundir sustancias. Es utilizado en los análisis gravimétricos.

3.2.3.1 EMPLEO EN ANÁLISIS QUÍMICOS En el área de los análisis químicos los crisoles se emplean en las determinaciones gravimétricas cuantitativas (análisis midiendo la masa de la sustancia a analizar). Con los crisoles más comunes un residuo o precipitado resultante de un método de análisis puede ser recolectado y filtrado con algún elemento o solución libre de cenizas, como puede ser un filtro de papel. El crisol y el elemento se pre-pesan con mucha precisión en una analítica gravimétrica. Tras haber lavado y secado el residuo en el papel de filtro se introduce en el horno (caliente a una muy alta temperatura) hasta que todas las sustancias volátiles y humedad se han eliminado por completo de la muestra. El filtro de papel se quemará por completo, sin dejar rastro alguno. Finalmente, tanto el crisol como la muestra se dejan enfriar en un desecador. Tanto el crisol como la muestra se someten a otro análisis gravimétrico en una balanza y se determina el peso de ambos precisamente a temperatura ambiente (si se pesara a temperaturas altas las corrientes de aire provocadas por la convección del aire podría falsear las medidas y dar resultados poco precisos). La masa del crisol, medida con antelación, es sustraída y el resultante es la masa de la muestra una vez secada en el crisol. Los crisoles que poseen pequeñas perforaciones en su parte inferior (o fondo) se diseñan específicamente para ser empleados en la filtración, en especial en los análisis gravimétricos tal y como se ha descrito anteriormente, en estos casos este diseño especial se denomina crisol gooch en honor de su inventor: Frank Austen Gooch. Para poder realizar medidas completamente precisas es necesario que se laven las manos y que éstas estén libre de polvo o suciedad que se pueda adherir al crisol, ya que este evento podría falsear las medidas gravimétricas. Los crisoles de porcelana son higroscópicos, es decir que absorben una cierta cantidad de humedad del aire. Por esta razón, tanto el crisol de porcelana como la muestra son precalentados antes de ser calibrados en peso. De esta forma se determina correctamente el peso del crisol y de la muestra sin interferencias. En algunos casos se realizan dos o varias operaciones de este tipo para saber que no hay problemas con la medida gravimétrica y que está completamente seca.

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3.2.3.2 EMPLEO EN ANÁLISIS DE CENIZAS Dentro del área del análisis químico los crisoles se emplean también en el análisis cuantitativo de la medida de la masa (análisis gravimétricos) de las cenizas

IV.

METODOLOGÍA

4.1 MATERIALES Y EQUIPOS Crisoles o cápsulas de porcelanas Desecador Harina Espátulas Pinzas Guantes resistentes al calor Trípode Rejilla Mufla reguladora Balanza Analítica

4.2 PROCESO TECNOLÓGICO O EXPERIMENTAL Pesa un crisol vacío y seco. Agrega al crisol de 1 a 2.0g de muestra a estudiar y anota el peso del crisol más el peso de la muestra. Pre incinere la muestra exponiéndola a la flama del mechero de Bunsen Incinere la muestra en la mufla precalentada entre 550°C y 600°C durante 2 horas. Apaga la mufla y posteriormente pasa el crisol a un desecador hasta que alcance la temperatura ambiente. 5

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Pesa el crisol con la muestra fría. Repite los pasos 4, 5 y calentando en esta ocasión durante una hora hasta obtener peso constante. Calcula el porcentaje de cenizas. Elaborar un informe de la práctica.

4.3 RECOJO DE LA DATA De los datos obtenidos en clase: 1 41.6510

2 41.0227

3 42.1895

4 41.6538

5 46.0678

W crisol+analito W analito

42.6905

42.0549

43.1930

42.6782

47.0745

1.0395

1.0322

1.0035

1.0244

1.0067

W crisol + m. constante

41.6945

41.074

42.2326

41.6973

46.1117

% cenizas

4.1847%

4.9699%

4.2949%

4.2463%

4.36078%

W crisol

4.4 CÁLCULOS  Hallando el % de cenizas en base húmeda %𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻1 =

41.6945 − 41.6510 ∗ 100% = 4.1847 42.6905 − 41.6510

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻2 =

41.074 − 41.0227 ∗ 100% = 4.9699 42.0549 − 41.0227

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻3 =

42.2326 − 42.1895 ∗ 100% = 4.2949 43.1930 − 42.1895

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻4 =

41.6973 − 41.6538 ∗ 100% = 4.2463 42.6782 − 41.6538

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠 𝑒𝑛 𝐵𝐻5 =

46.1117 − 46.0678 ∗ 100% = 4.36078 47.0745 − 46.0678 6

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 Con el % de humedad obtenido en el primer laboratorio

%𝐻𝑢𝑚𝑒𝑑𝑎𝑑 =

𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 𝑐𝑡𝑒 ∗ 100% 𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎 + 𝑚𝑢𝑒𝑠𝑡𝑟𝑎 − 𝑊 𝑝𝑙𝑎𝑐𝑎

 Hallando el % de cenizas en base seca

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆1 =

4.1847 ∗ 100% = 4.9281 100 − 15.086

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆2 =

4.9699 ∗ 100% = 5.8853 100 − 15.554

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆3 =

4.2949 ∗ 100% = 5.0396 100 − 14.778

%𝑐𝑒𝑛𝑖𝑧𝑎𝑠𝐵𝑆4 =

4.2463 ∗ 100% = 5.0305 100 − 15.5896

 Ordenando los datos de menor a mayor 4.9281 − 5.0305 − 5.0396 − 5.8853

 4.9281 se rechaza?

𝑄 𝑒𝑥𝑝95% =

5.0305 − 4.9281 = 0.1069 5.8853 − 4.9281

𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95% = 0.71 𝑄𝑒𝑥𝑝95 ≥ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95% 0.1069 ≤ 0.71 "𝑁𝑜 𝑠𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 4.9281, 𝑛𝑜 𝑒𝑠 𝑢𝑛 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑑𝑖𝑠𝑐𝑜𝑟𝑑𝑎𝑛𝑡𝑒"

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 6.26 se rechaza?

𝑄 𝑒𝑥𝑝95% =

5.8853 − 5.0396 = 0.8835 5.8853 − 4.9281

𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95% = 0.71

𝑄𝑒𝑥𝑝95 ≥ 𝑄𝑐𝑟í𝑡𝑖𝑐𝑜95% 0.8835 ≤ 0.71 "𝑆𝑒 𝑟𝑒𝑐ℎ𝑎𝑧𝑎 6.26"

 Hallando la media aritmética

𝑥̅ =

4.9281 + 5.0305 + 5.0396 + 5.8853 = 5.2208 4

𝑀𝑒 =

5.0305 + 5.0396 = 5.0351 2

̅|:  |𝑿𝒊 − 𝒙 |4.9281 − 5.2208| = 0.2927 |5.0305 − 5.2208| = 0.1903 |5.0396 − 5.2208| = 0.1812 |5.8853 − 5.2208| = 0.6645 La suma de todos los datos nos da un total de 1.3287 ̅  Hallando la 𝝏𝒑𝒙 𝜕𝑝𝑥̅ =

%𝜕𝑝𝑥̅ =

1.3287 = 0.3321 4

0.3321 𝑥100% = 0.0636% 5.2208 8

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 |𝑿𝒊 − 𝑴𝒆|: |4.9281 − 5.0351| = 0.107 |5.0305 − 5.0351| = 0.0046 |5.0396 − 5.0351| = 0.0045 |5.8853 − 5.0351| = 0.8502 La suma de todos los datos nos da un total de 0.9663  Hallando la 𝝏𝒑𝑴𝒆 𝜕𝑝𝑀𝑒 =

%𝜕𝑝𝑀𝑒 =

0.9663 = 0.2415 4

0.2415 𝑥100% = 0.0479% 5.0351

 Halando el coeficiente de variabilidad:

𝜕=√

0.29272 + 0.19032 + 0.18122 + 0.664452 = 0.4458 4−1 𝑐𝑣 =

0.4458 𝑥100% = 8.5389% 5.2208

 Hallando el porcentaje de recuperación:

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =

𝑥 ∗ 100% 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑜

𝐸𝑛 𝑒𝑠𝑡𝑒 𝑐𝑎𝑠𝑜 𝑒𝑙 𝑣𝑎𝑙𝑜𝑟 𝑐𝑜𝑛𝑜𝑐𝑖𝑑𝑜 𝑒𝑠 6.07

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 =

5.2208 𝑥100% 6.07

%𝑟𝑒𝑐𝑢𝑝𝑒𝑟𝑎𝑐𝑖ó𝑛 = 86.009% 9

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 Límite de confianza 𝐿𝑐95% = 5.2208 ±

0.4458 𝑥 2.78 √4

𝐿𝑐95% = 5.2208 ± 0.619662

V.

CONCLUSIONES De los 4 ensayos no existe una buena exactitud de acuerdo con el % de recuperación, existe menos precisión por coeficiente de variación. El % de recuperación promedio es 4.411316%

VI.

BIBLIOGRAFÍA

Análisis Químico Cuantitativo – Daniel C. Harris Química Analítica Cuantitativa - Voguel

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