Dsc Mpof 57193b

Calorimetria exploratória diferencial - DSC  Differential Scanning Calorimetry(DSC) - técnica mais popular de análise térmica  transições endotérmicas e exotérmicas em função da temperatura  caracterização de polímeros, fármacos, alimentos/biológicos, compostos orgânicos e inorgânicos  Transições: Tg, Tm, cristalização, cinética de cura, início de oxidação e calor específico

Tipos de equipamentos Heat flux Estabilidade da linha de base Alta sensibilidade Opção MDSC Durabilidade da célula

Compensação de potência Resolução Rápida velocidade de resfriamento

T zero Linha de base extremamente estável Sensibilidade Resolução MDSC®

Histórico Heat Flux DSC (1967) Diferentes equipamentos Pressure DSC (1968) Computer DSC (1978) Dual Sample DSC (1982) Photocalorimetry DSC (1986) MDSC® (1992) Tzero (1997)

DSC- célula

Dynamic Sample Chamber Reference Pan

 Temperatura do forno uniforme 

Sample Pan

Lid

alta condutividade do forno de prata Gas Purge Inlet

 Resistência do forno uniforme  simetria mecânica  Diferença de temperatura  termopares em série e opostos

Chromel Disc

Chromel Disc

Heating Block

Alumel Wire Chromel Wire

Thermocouple Junction Thermoelectric Disc (Constantan)

Equipamento

Princípio básico - Heat flux Rs

Tfs

Tfr

Rr Ts

Tr

Qr = Tr - Tfr

Qs = Ts - Tfs

Rr

Rs Q = Qs - Qr

Aproximações Q = Qs - Qr = Ts - Tfs - Tr - Tfr Rs Rr

Considerando:

Tfs = Tfr Rs = Rr = R

Q = Ts - Tr = T R

R

Linha de base    

Linha de base: sensibilidade do sistema Transições ocorrem numa larga faixa de temperatura Sub-transições - baixa energia Reprodutibilidade da linha de base - precisão

Integration Limits Detection Limit

Linha de base 0.6

Conventional Baseline T zero Baseline

Tzero™ DSC Specifications < 10µW Baseline Bow (0 – 300°C) < 20µW Baseline Drift

Heat Flow (mW)

0.4

0.2

0.0

-0.2

-0.4 -100

0

100

200

Temperature (°C)

300

400

Fusão do Indio Tzero DSC 5.64mg Indium 10°C/min

Heat Flow (mW)

0

-5

-10 Tzero DSC Conventional DSC

-15

-20

155

157

159 Temperature (°C)

161

Resolução 4,4’-azoxianisol

Aplicações Caracterização térmica Tg, Tm Cristalinidade Compatibilidade Estabilidade - OIT Polimorfismo Diagramas de fase (Eutético)

Polímero

Transição vítrea - Tg

Tratamento térmico

Efeito da velocidade de aquecimento - Tg

Polipropileno - Tg 0.0

5 C/min

Heat Flow T4P (mW)

-0.2

10 C/min -0.4

20 C/min -0.6

1.0mg mgPolyproplylene PolypropyleneFilm Film 1.0

-0.8 -60

-40

-20

Temperature (°C)

0

20

40

Efeito da reticulação - Tg

Reação de cura

Efeito de plastificante - Tg

Compatibilidade de misturas poliméricas

Temperatura de fusão

Poli(etilenotereftalato) - PET

Efeito da massa de amostra

Efeito da velocidade de aquecimento - Tc

Cristalinidade

Cristalinidade

Misturas PP/PE

PP x PP reciclado

Degradação - OIT

Análise Microtérmica