Destilacion Del Vino 3v2i6m

DESTILACIÓN DEL VINO 1. FUNDAMENTO TEÓRICO En la catalogación de vinos, una de las características que ha de especificarse es el “grado alcohólico” o porcentaje en volumen de alcohol etílico. Su determinación en una muestra será el objeto de esta práctica. En una mezcla de alcohol y agua puede determinarse el grado alcohólico midiendo la densidad directamente. En el vino, sin embargo, debido a la presencia de otros componentes, no se puede medir directamente el grado alcohólico midiendo su densidad, por lo que es necesario someter al vino a un proceso de destilación. La destilación es una operación mediante la cual separamos dos o más líquidos miscibles de una mezcla mediante procesos de evaporación y condensación. La destilación es un proceso físico de separación muy ensayado en química. Los componentes de una mezcla se pueden separar por destilación, sin reacción química alguna, cuando son líquidos y sus puntos de ebullición son diferentes. Como en las disoluciones se conservan las propiedades características de sus componentes, para separarlos recurriremos a esas propiedades. El método consiste, generalmente, en calentar la disolución y separar primero el componente más volátil, o de menor punto de ebullición. Hay varias formas de realizar este proceso; una de ellas es la destilación. Este método se utiliza mucho en la industria, por ejemplo, para separar las fracciones del petróleo crudo y obtener el gasoil, la gasolina, el asfalto, etc. o para destilar licores. Vamos a seguir los pasos del método científico para realizar una destilación. Los vapores se pasan por un condensador o refrigerante, donde se enfría, y el líquido destilado se recoge finalmente en un recipiente.

2. OBJETIVOS 2.1.

GENERAL

Reconocer la importancia de la destilación como proceso físico de separación. Manejar, conocer y entender las técnicas de destilación: simple y fraccionada. 2.2. ESPECÍFICOS 

Producir la separación de los componentes de un sistema homogéneo.

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Destilar todo el etanol contenido en la muestra, con la intención de determinar el contenido de alcohol de ese vino.

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Aplicar conocimientos de Operaciones Unitarias para la obtención de datos experimentales.

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Señalar las ventajas e inconvenientes de cada método trabajado en laboratorio.

3. MARCO TEÓRICO 3.1. 

CONCEPTOS CLAVES ALAMBIQUE El alambique (del árabe al-inbīq ‫األنبيق‬, del griego ambix ἄμβιξ, ‘copa’) o alquitara(del árabe al-qaṭṭārah ‫القطارة‬, ‘la que destila’) es un aparato utilizado para la destilaciónde líquidos mediante un proceso de evaporación por calentamiento y posterior condensación por enfriamiento. Fue inventado por el sabio persa Al-Razi alrededor del siglo X de nuestra era, para producir perfumes, medicinas y el alcohol procedente de frutas fermentadas. Es una herramienta de destilación simple que está constituida por una caldera o retorta, donde se calienta la mezcla. Los vapores emitidos salen por la parte superior y se enfrían en un serpentín situado en un recipiente refrigerado por agua. El líquido resultante se recoge en el depósito final. El proceso consiste en que evaporan primero los fluidos con menor temperatura de cambio de estado, por lo que, tras la condensación, se encuentran en el medio final más concentrados. De este modo se concentran aromas o alcoholes.

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ALCOHOL El alcohol es un líquido incoloro, de olor característico, soluble tanto en agua como en grasas; se caracteriza por ser una sustancia psicoactiva, depresora del sistema nervioso central, y con capacidad de causar dependencia. Se calcula que 1 gramo de alcohol aporta al organismo 7,1 Kcal.; este aporte energético no se acompaña de un aporte nutritivo como minerales, proteínas o vitaminas. El alcohol se ha utilizado ampliamente en muchas culturas durante siglos y en nuestro país su consumo forma parte de nuestros usos y costumbres: es nuestra droga cultural por excelencia, hasta el punto de que el hecho de beber es considerado normal ya que tres cuartas partes de la población española beben de manera esporádica o habitual. Sin embargo, actualmente se está tomando conciencia de que el alcohol es una droga más y de que su consumo no es en absoluto inocuo.

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ETANOL El compuesto químico etanol, conocido como alcohol etílico, es un alcohol que se presenta en condiciones normales de presión y temperatura como un líquido incoloro e inflamable con un punto de ebullición de 78,4 °C. Es una sustancia psicoactiva y es el principal tipo de alcohol presente en las bebidas alcohólicas, como el vino (alrededor de un 13 %), la cerveza (5 %), los licores (hasta un 50 %) o los aguardientes (hasta un 70 %). Miscible en agua en cualquier proporción; a la concentración de 96 % en peso se forma una mezcla azeotrópica.

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VINAZA Líquido espeso que queda después de la fermentación y destilación de la caña de azúcar. Es un subproducto de la fabricación del alcohol que se produce en una proporción de 13:1. Por cada litro de alcohol se obtienen 13 litros de vinaza. Contiene, principalmente, materia orgánica, potasio (K), azufre (S), magnesio (Mg), nitrógeno (N) y calcio (Ca); sin embargo, esta composición es variable según de donde provenga: de melaza, jugo o la mezcla de ambos. (Gloria y Orlando, 1983) Además, las procedentes de las destilerías alcoholeras se encuentran entre los residuales orgánicos de mayor efecto contaminante sobre la flora y la fauna del planeta. Las vinazas, en general, contienen un gran contenido de materia orgánica y nutrientes como nitrógeno, azufre y fósforo. También contienen una gran cantidad de potasio. Entre los compuestos orgánicos más importantes, están los alcoholes, ácidos orgánicos y aldehídos. Además, también contiene compuestos fenólicos recalcitrantes, como las melanoidinas. Son ácidas (pH entre 3 y 4).

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VINO El vino es una bebida obtenida de la uva (especie Vitis vinifera) mediante la fermentación alcohólica de su mosto o zumo. La fermentación se produce por la acción metabólica de levaduras, que transforman los azúcares del fruto en etanol y el gas en forma de dióxido de carbono. El azúcar y los ácidos que posee la fruta, Vitis vinífera, son suficientes para el desarrollo de la fermentación. No obstante, el vino es una suma de factores ambientales: clima, latitud, altitud, horas de luz y temperatura, entre varios otros. Aproximadamente un 66 % de la recolección mundial de uva, se dedica a la producción vinícola; el resto es para su consumo como fruta. A pesar de ello el cultivo de la vid cubre tan solo un 0,5 % del suelo cultivable en el mundo. El cultivo de la vid se ha asociado a lugares con un clima mediterráneo, no en vano, la mitad de la producción mundial de vino la concentran tan solo 3 países mediterráneos: Francia, Italia y España.

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GRADO ALCOHÓLICO El grado alcohólico de una bebida (o) se define como el tanto por ciento en volumen de alcohol etílico (etanol) contenido en la misma.

3.2.

DESTILACIÓN La destilación es un proceso que consiste en calentar un líquido hasta que sus componentes más volátiles pasan a la fase de vapor y, a continuación, enfriar el vapor para recuperar dichos componentes en forma líquida por medio de la condensación. Los objetivos principales de la destilación son:

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Separar una mezcla de varios componentes aprovechando sus distintas volatilidades (diferencia en punto de ebullición), obteniendo el componente más volátil en forma pura. Por ejemplo, la eliminación del agua de la glicerina evaporando el agua, la eliminación del agua del alcohol evaporando el alcohol se llama destilación.

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Separar los materiales volátiles de los no volátiles.

Aparato de destilación: El aparato consiste en un recipiente en el que se hierven los líquidos durante la destilación, el condensador con conexiones de entrada y salida de agua, el receptor en el que se recoge el destilado. Los recipientes para trabajar en el laboratorio están hechos normalmente de vidrio (Ver figura: Aparato de destilación simple.) pero los industriales suelen ser de hierro o acero. Tipos de Destilación: Existen varios procesos de destilación, la que se realizará en la práctica es la Destilación Simple. Destilación simple: Es la operación mediante la cual separamos una mezcla líquida en sus componentes, mediante un proceso de evaporación seguido de condensación. Se basa en el hecho de que el vapor obtenido al calentar la mezcla es más rico en el componente más volátil (el que tiene punto de ebullición más bajo). Destilación fraccionaria: Consiste en sucesivos procesos de evaporación y condensación mediante reflujo de una parte del destilado al condensador y goteo por una larga columna a una serie de placas, y al mismo tiempo el vapor que se dirige al condensador burbujea en el líquido de esas placas, el vapor y el líquido se evaporara. Así pues, la interacción en cada placa es equivalente a una redestilación En un vino el alcohol procede del proceso natural de la fermentación del azúcar de la uva, que es metabolizado por las bacterias que producen etanol como subproducto. Las mezclas de etanol y agua tienen una densidad relacionada con su grado alcohólico, por lo tanto, el vino no es solo etanol y agua, sino que tiene otros componentes que también influyen sobre la densidad, por lo tanto, una medida simple de densidad del vino no nos proporciona su grado alcohólico. Es por eso que se añade agua al vino y se destila la mezcla, para de esa forma poder separar el etanol.

3.3.

DIAGRAMA DE BLOQUES

EL proceso tomado como referencia para este experimento es visto en clase sobre la destilación del pisco a base vino de uva dulce cuyo flujograma es detallado a continuación. UVA DULCE

RECOLECCION

PRENSADO NH4H2PO4

SOLIDOS

FERMENTAR 25°Brix – (2 3 meses)

AÑEJAMIENTO

CONTROL DE CALIDAD

SABOR-OLOR

FILTRADO TIERRA

ESTABILIZACION TARTARICA RESIDUOS

BOTELLAS

LLENADO CORCHO

TAPADO

SELLADO

ESTAMPADO

ALMACENAMIENTO

El proceso visto en el laboratorio en mucho más sencillo a comparación del visto anterior ya que solo nos enfocamos en la destilación propiamente dicha y detalla a continuación VINO

LLENADO NH4H2PO4

CALENTADO

EVAPORADO AGUA FRIA

AGUA FRIA

CONDESACION

SEPARADO ETANOL + H2O

RECOLECCION

4. EXPERIMENTACIÓN 4.1. 

MATERIALES

Matraz de destilación

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Columna de rectificación

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Refrigerante

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Termómetro

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Probeta

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Gomas de conexión Tapones Placa calefactora Soportes Pinzas y nueces

4.2. PROCEDIMIENTO 4.2.1. DESTILACIÓN SIMPLE  

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Fermentación: dejamos fermentar la mezcla, agregando levadura y azúcar si es necesario, por 40 días Filtrado: para pasar a la actividad del destilado necesitábamos separar el líquido, donde se encontraba nuestra sustancia de estudio, del sólido, quedando un residuo con bajo porcentaje de alcohol. Una vez colocada la muestra de 100 mL de vino en la probeta, al matraz bombilla de 250 mL Destilado: Mediante el proceso de destilado simple, en el balón de destilación agregamos la mezcla, y gracias a la cocina se puede observar que esta mezcla llegue al calor adecuado identificando el punto de ebullición con el termómetro, el vapor generado es condensado, y finalmente en nuestra probeta recolectamos el alcohol. Se abre suavemente el grifo para que circule agua fría, se debe evitar la sobrepresión del agua.

 

La calefacción debe ser lenta, y sin interrupciones, a partir de la primera gota de destilado, se anotan las temperaturas. Obtención del alcohol: finalmente obtenemos el alcohol en una probeta, mediante destilación simple

4.2.2. DESTILACIÓN FRACCIONADA  

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          

4.3.

Fermentación: dejamos fermentar la mezcla, agregando levadura y azúcar si es necesario, por 40 días. Medir el pH antes y después de la fermentación, debido a que es una propiedad muy importante en el desempeño de las levaduras que comenzó con 4 a 4.5, y después de la fermentación es de 3.5. Filtrado: si lo que quisiéramos obtener seria vino, tendríamos que seguir sucesivas filtraciones, pero lo que obtendremos es el destilado del vino, que es el pisco. En la columna de fraccionamiento contamos con el balón, en el que se tiene la muestra que vamos a destilar, la columna de rectificación es esta la que hace el papel de fraccionamiento, llamada columna Vigreux, el condensador, y el receptor del condensado (probeta). Destilación: lo que obtendremos después de la destilación es el alcohol en la parte superior, y la llamada vinaza que es el residuo, quedará en el fondo (alambique). Los datos que tomaremos en cuenta son: Temperatura de entrada y salida del agua de condensación Temperatura del condensado que sale Temperatura del vapor Flujo volumétrico Medir tiempo desde que cae la primera gota a la probeta, que serán 100 mL aproximadamente Tiempo en que comienza a ebullir Tiempo que demora hasta calentar Tiempo que demora hasta terminar el proceso Separar la cabeza, que se estará destilando a una temperatura constante, aproximadamente 5 mL. Luego separar el cuerpo que ya contiene alcoholes de cadenas más grandes, también aldehídos

 RESULTADOS BALANCE DE MATERIA 

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Grado de Acidez: El pH en el vino tiene un valor de 3.5, este afecta su aroma y su color, sobre todo, por lo que vinos con el pH bajo, tienen colores más rojizos y estables. Densidad: Peso Picnómetro: 17,0607 g Peso Picnómetro + Muestra: 27,2927g Muestra: 27,2927 g – 17,0607g =10,232 g Volumen Picnómetro: 10,730 ml Densidad: 10,232g / 10,730 ml = 0,9536 g/ml Grados alcohólicos: 15 °

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Temperaturas: Temperatura de entrada de agua: 22°C Temperatura de entrada de agua: 20°C Temperatura de ebullición de cabeza: 74°C Temperatura de recojo de cuerpo: 81°C Temperatura de alcohol condensado: 30°C Temperatura de salida de agua: 22°C Tiempo: Tiempo de inicio: 6:19 pm Tiempo de ebullición: 6:33 pm Tiempo de condensación de alcohol: 6:43 pm Tiempo de fin: 6:55 pm Caudal Caudal de entrada de agua: 44.75 ml/s FLUJO TIEMPO CAUDAL 890 ml 20 s 44.5 ml/s 900 ml 20 s 45 ml/s 900 ml 20 s 45 ml/s Caudal de condensación de alcohol: 36.5 ml/ 600 s = 0.06083 ml/s Caudal de ebullición: 5 ml/840 s = 5.952x10−3 ml/s Caudal de salida de agua: 44.683218 ml/s Balance de materia:

CABEZA: 5.952x10−3 ml/s

44.75 ml/s

CUERPO: 0.06083 ml/s

AGUA: 44.683218 ml/s

4.4.

BALANCE DE ENERGIA (Etanol)            

Volumen inicial de la mezcla: 200 ml Volumen final del alcohol condensado: 36.5 ml Tiempo: 39 minutos (2340 segundos) Temperatura de entrada de agua: 22°C Temperatura de ebullición de cabeza: 74°C Temperatura de recojo de cuerpo: 81°C Temperatura de alcohol condensado: 30°C Temperatura de salida de agua: 23°C Caudal de condensación de alcohol: 36.5 ml/ 600 s = 0.06083 ml/s Caudal de ebullición: 5 ml/840 s = 5.952x10−3 ml/s Caudal de salida de agua: 44.683218 ml/s Densidad: 10,232g / 10,730 ml = 0,9536 g/ml g



Hallamos la masa: 36.5 ml × 0.9536 ml = 34.8064 g

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Hallando energía necesaria: 𝐐 = 𝐦𝐜𝐩∆𝐓 𝑄𝑇 = 14.207 KJ

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𝐐𝐑𝐄𝐒𝐈𝐒𝐓𝐄𝐍𝐂𝐈𝐀 𝐏𝐀𝐑𝐀 𝟏𝟓𝟎𝐖 = 𝐏𝐨𝐭𝐞𝐧𝐜𝐢𝐚 × 𝐭𝐢𝐞𝐦𝐩𝐨 Q = 150W × 2340s = 351000 → 351KJ



𝐐𝐏𝐄𝐑𝐃𝐈𝐃𝐎 𝐏𝐀𝐑𝐀 𝟏𝟓𝟎𝐖 = 𝐐𝐑𝐄𝐒𝐈𝐒𝐓𝐄𝐍𝐂𝐈𝐀 𝐏𝐀𝐑𝐀 𝟏𝟓𝟎𝐖 − 𝑸𝑻 Q = 336.793 KJ



𝐄𝐅𝐈𝐂𝐈𝐄𝐍𝐂𝐈𝐀 𝐏𝐀𝐑𝐀 𝟏𝟓𝟎𝐖 = 𝐐

𝐐𝐓 𝐑𝐄𝐒𝐈𝐒𝐓𝐄𝐍𝐂𝐈𝐀

× 𝟏𝟎𝟎

𝐸 = 4.0475%

4.5.

ANÁLISIS DE LOS RESULTADOS

Grado de Acidez El ph obtenido del vino producido, tiene un valor de 3.5, el cual se encuentra entre la media común de este licor. Ya que, a este nivel de acidez, permite un alto rendimiento de fermentación en las levaduras. Densidad La densidad teórica del vino es de 0.9930 g/ml. Sin embargo, el resultado obtenido tras el análisis es de 0.9536 g/ml. % = Densidad teórica – Densidad Real x 100 Densidad teórica % = 0.9930 – 0.9536 x 100 0.9930 % = 3.96% La variación que hubo respecto al dato teórico fue de 3.96%. Grados alcohólicos Se obtuvieron: Grados de alcohol = 15° Tiempo = 39 minutos  Si en 39 minutos se obtuvieron 15° de alcohol en 200 ml, se puede afirmar que a mayor tiempo de fermentación, podria ser mayor la concentración alcohólica. Grado alcohólico teórico del vino % = Grado alcohólico teórico – Grado alcohólico Real x 100 Grado alcohólico teórico % = 13.5 – 15 x 100 13.5 % = 11.11%

La variación que hubo respecto al dato teórico fue de 11.11%. Rendimiento Producto de la destilación, se obtuvieron 36.95 ml de alcohol, a partir de 200 ml de mosto que entraron. Dando un rendimiento de 18,48%. Para mejorar el rendimiento de la operación, se debe de realizar en el destilador fraccionado, ya que mejora las condiciones de separación del alcohol que queremos obtener.

La temperatura cumple un papel importante, ya que permite la fermentación de las levaduras, a una temperatura muy alta se obtendrían compuestos que no requerimos. En este caso la temperatura de ebullición fue de 74°C y la de condensación de 30°C.

5. CONCLUSIONES -

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El grado alcohólico del vino, debe ser calculado mediante destilación, pues debido a la gran variedad de componentes que tiene, no se puede medir su grado de alcohol por simple destilación. En este caso mediante procesos de evaporación y condensación, pudimos separar los componentes del vino para determinar su grado alcohólico. La destilación simple permite la destilación del vino a través de la vaporización, y la conducción de los vapores producidos de manera directa al condensador, sin embargo, da un mayor resultado la destilación fraccionada, pues permite mejorar las condiciones de separación de componentes con puntos de ebullición diferentes, como es el caso. Al finalizar la destilación simple, se obtuvieron 36.5 ml de etanol, equivalente a un grado alcohólico de 15° para 200ml de mosto, que se tenía inicialmente. En relación con el valor teórico del grado alcohólico del vino, existe una variación del 11.11%, el que pudo ser causado por factores externos al proceso o internos, como la potencia de la hornilla, condiciones del equipo, etc. La variación de la densidad real obtenida, respecto a la teórica, fue del 3.96%, esta variación puede ser causada por factores como el tipo de uva, concentración de azúcar en la misma, potencia del calefactor, estado del equipo, etc. Los cuáles alteran el estado de la sustancia obtenida. La temperatura de condensación fue de 30°C, esto puede ser ideal para la fermentación de las levaduras en la elaboración del vino, ya que de este modo la fermentación puede ser más rápida. Sin embargo, esto también puede ser perjudicial, ya que, a muy altas temperaturas, podrían no aprovecharse las levaduras de la mejor manera, viéndose esto relacionado en los grados alcohólicos. El proceso tuvo una duración de 39 minutos, donde se obtuvieron 36.5 ml, lo que nos da un promedio de 0.94 ml por minuto.

6. BIBLIOGRAFIA

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MASS TRANSFER OPERATIONS. Robert E. Treybal. Third edition. GUÍAS PARA EL LABORATORIO DE OPERACIONES UNITARIAS III. Ramiro Betancourt Grajales- Universidad Nacional de Colombia, Sede Manizales. OPERACIONES UNITARIAS EN INGENIERÍA QUÍMICA. Warren L .Mc Cabe.