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UNIVERSIDAD NACIONAL DEL SANTA E.A.P. Ingenieria agroindustrial

CURVAS DE CONGELACION DEL AGUA Y SOLUCIONES BINARIAS PRACTICA N°01

Alumnas: -

LAZARO CAJUSOL Jeniffer SALVADOR REYES Rebeca

Profesor: Ing. Gilbert Rodriguez Curso: INGENIERIA DE PROCESOS AGROINDUSTRIALES

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CURVAS DE CONGELACION DE AGUA Y SOLUCIONES BINARIAS

I. INTRODUCCION: El punto de congelación es aquel momento en que una sustancia cambia de estado líquido a sólido; en sustancias puras como el agua este punto es constante, pero en soluciones binarias o más como en los alimentos en general la concentración de los sólidos solubles del alimento

aumenta

en

el

agua

no

congelada

remanente,

estableciéndose así un punto de congelación más bajo para cambios de fase adicionales. Es decir, el punto de congelación será inferior al del agua y variable. En el agua pura la temperatura disminuye a medida que el calor se remueve del sistema hasta que se alcanza el punto de congelación. Luego de una pequeña cantidad de sobreenfriamiento, la temperatura permanece constante mientras se retira el calor latente del sistema de agua. En el presente informe se da a conocer la curva de congelación del agua pura, mostrando mediante gráficos, el comportamiento que tiene a medida que la temperatura disminuye, así mismo se presentan las curvas de congelación para soluciones binarias a diferentes concentraciones, notándose así la influencia que ejerce la concentración de la solución en el descenso

de

la

temperatura. Cabe resaltar que para realizar el estudio de las curvas de congelación se hizo uso liofilizador,

el cual permitió

calcular

las

variaciones de temperatura que sufría la solución en un intervalo de tiempo.

II. OBJETIVOS: - Determinar las curva de congelación del agua pura.

del

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- Determinar la curva de congelación a diferentes concentraciones de sacarosa y sal. - Comparar y discutir las diferencias entre las curvas determinadas. III. MARCO TEORICO: Las curvas de congelación proporcionan información útil acerca de proceso de congelación relacionando temperaturas del producto con el calor extraído o tiempo de congelación. Si se representan las variaciones que sufren durante la congelación, las temperaturas del agua y de una solución binaria donde se obtienen curvas como las de la Figura 1. Figura 1: Curvas de congelación del agua y de una solución binaria

Curva de congelación: OD: Extracción de calor sensible, desde el origen de la curva al punto D lo que producirá un descenso uniforme de la temperatura. D: Punto de sobre - enfriamiento necesario para la nucleación DE: Calentamiento producido por la liberación de calor del núcleo lo cual contribuye al crecimiento de cristales EF Cambio de estado (líquido a solido)

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No se realiza a temperatura constante debido a que conforme se va cristalizando el agua, la concentración de la solución va incrementándose con el consiguiente decrecimiento del punto de congelación. F: La fase liquida se satura con el soluto y empieza la nucleación de la solución sobresaturada FG: Calentamiento producido por la liberación de calor por cristalización del soluto G: Temperatura eutéctica .Se define el punto eutéctico como la temperatura más alta a la que una máxima cristalización de agua y soluto puede ocurrir, en un sistema acuoso. El termino criohídrico se aplica solo cuando el solvente es agua, siendo el termino más general el de eutéctico, que es aplicable a cualquier solvente. GH: Cambio de estado de la solución sobresaturada en donde la cristalización de agua y soluto es proporcional por lo que la concentración no variara siendo por lo tanto un proceso a temperatura constante. Se realiza la concentración correspondiente al punto eutéctico. H: La cristalización de la solución sobresaturada es completa HI: Al ser todo sólido, y seguir extrayendo calor, solo se producirá una disminución de la temperatura, por liberación de calor sensible

En el caso del agua pura, después de la sobrefusión (S) ocurre la formación de los cristales de hielo y liberación de calor, la temperatura sube a 0°C (punto crioscópico) y permanece constante durante toda la cristalización. Cuando toda el agua se transformó en hielo se inicia el descenso de la temperatura a una marcha más rápida porque el calor específico del hielo es inferior al del agua. Se define al punto crioscópico como el punto en el cual el agua de un alimento comienza a cambiar de estado. Lógicamente la forma exacta de las curvas de congelación en una solución mezclada estará influenciada por las cantidades de los diversos

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componentes, sus solubilidades en presencia de los otros y sus efectos sobre el punto de congelación. El punto eutéctico final es alcanzado solo cuando la última de las sustancias disueltas alcanza su punto de saturación y en mezcla de soluciones la porción sin congelar en ese punto, también estará saturada con respecto a todos los otros componentes. Por lo tanto, el punto eutéctico de la mezcla deberá ser menor al del componente de más bajo punto eutéctico. A medida que la velocidad de congelación aumento las diferentes etapas que constituyen la congelación van siendo menos aparentes, hasta que al llegar a las velocidades más altas de extracción de calor donde ellas no se distinguen.

IV. MATERIALES Y METODOS: A. Materiales: - 100g Sacarosa (azúcar blanca) - 10 g de Cloruro de sodio (Sal) - Agua pura c/n - Cámara de congelación del liofilizador -

- Sistema de medición de temperatura Data longer - Termómetro - Balanza analítica - 02 Matraz Erlenmeyer 250 ml - Varilla de vidrio - Cinta aislante negra

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B. Métodos: -

 Curva de congelación del agua pura: - Enfriar la cámara del liofilizador hasta -35°C. - En la bandeja del liofilizador verter 200 ml de agua pura. - Ubicar los sensores de temperatura del liofilizador, para que no tenga o directo con la placa colocar un pedazo de cartón debajo. - Colocar la placa en el congelador y realizar el seguimiento de la temperatura por segundo. - Congelar hasta los -15°C. - Al finalizar evaluar el congelado, dureza, textura. -

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-

 Curva de congelación de solución azucarada: - Preparar soluciones de sacarosa a concentraciones de 10 y 15% peso/ volumen. - Verter sobre las placas del liofilizador a -35°C. - Congelar hasta -25°C. - Retirar, observar y palpar dureza y textura comparando con la del agua. - Repetir el proceso para la solución con sal al 5%. -

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CURVA DE CONGELACION: AGUA PURA 15

10

5

TEMPERATURA (°C)

0

0

10

20

30

40

50

60

70

-5

-10

-15

TIEMPO (min)

V. ESULTADOS: -

B

A

En la curva de congelación del agua pura, se aprecian tres regiones. Primero un descenso de temperatura en la región de enfriamiento líquido, aquí R se pierde calor sensible, hasta el punto A (sobrefusión), a partir de A, la temperatura aumenta debido a que la eliminación del calor latente de fusión es mayor que la eliminación de calor del sistema. La temperatura aumenta hasta B, punto donde se inicial el congelamiento (solidificación) de la muestra. Finalmente es último tramo muestra el enfriamiento del hielo. El punto de sobrefusión para el agua pura fue de -1°C. El punto de

CURVA DE CONGELACION: Sacarosa 5% y agua pura 15

10

5

TEMPERATURA (°C)

0

0

10

20

30

40

50

-5

-10

-15

TIEMPO (min) Sacarosa 10%

-

agua

60

70

80

Comparando las curvas de congelación del agua y la solución de sacarosa se observa que el punto de congelación de la solución de sacarosa 5% no es claramente distinguible, se aprecia simplemente una curva con pendiente constante. A diferencia del agua donde se aprecia las zonas de perdida de calor sensible, cambio

CURVA DE CONGELACION: Sacarosa 15% y 25% La curva de congelación de la sacarosa 15% (AZUL) presento una temperatura de sobrefusión de -1.2° y una velocidad de congelación de 0.64°C/min

30

25

20

15

10

temperatura (°C)

5

0

0

5

10

15

20

25

-5

-10

-15

35

40

45

50

Se observa claramente que a mayor

-20

Axis Title

-

30

La curva de congelación de la solución sacarosa 25% (NARANJA) presento una temperatura de sobrefusión de-2.2°C y una velocidad de enfriamiento de 0.79°C/min.

CURVA DE CONGELACION : Sal 5% y agua pura 20

En la curva de congelamiento de la solución con sal al 5% el punto de sobre fusión se dio a los -4.8°C, la velocidad de congelamiento de la muestra fue de 0.44°C/min.

15

10

5

TEMPERATURA (°C)

0

0

10

20

30

40

-5

-10

-15

-20

TIEMPO (min)

-

50

60

70

En comparación con la curva del agua pura, la solución salina presento un menor punto de sobrefusion y mayor velocidad de congelamiento.

- Comparación al tacto: -

El agua pura presentó mayor dureza que la de la solución con sal al 5%. Mientras que la bandeja del agua congelo (solidifico) en un 100% la de la solución con sal tenia aun una capa con solución.

VI. DISCUSION:

- El descenso del punto de congelación de una solución diluida depende de la concentración de soluto y del tipo de solvente utilizado. Las propiedades que dependen principalmente del número de partículas disueltas en lugar de la naturaleza de estas partículas se llaman propiedades coligativas (Osorio, 2009). - La determinación del punto crioscópico de basa en el hecho de que las sustancias diluidas en un líquido puro provocan un descenso del punto de congelación, el cual es directamente proporcional a la concentración de soluto e inversamente proporcional a su peso molecular (Covenin, 1996). - Cuando se enfría un disolución comparando el comportamiento del agua pura con el de la disolución, la fase sólida no aparece hasta que la temperatura ha llegado a menos de 0ºC; lo que significa que la temperatura de congelación de la disolución es menor que la del agua pura. Este descenso de la temperatura de congelación depende de la cantidad de soluto presente; cuanto más soluto haya disuelto, menor será la temperatura de congelación (Connor, 1982). - A medida que se desarrollaba la práctica se encontró que lo dicho por Covenin y Connor era cierto, ya que a mayor concentración de sustancia, es decir a mayor cantidad de soluto disuelto en la solución, el punto de congelación disminuirá, lo cual se reflejó en la gráfica presentada en lo resultados tanto para el caso de la sacarosa como en el caso de la solución salina. - Según Lewis (1993), cuando se elimina energía del agua pura, la temperatura descenderá y a 0ºC el hielo empezará a separarse. La temperatura permanecerá constante mientras el calor latente es eliminado hasta que toda el agua se congela. La temperatura del hielo descenderá entonces. - El proceso de congelación incluye una serie de fases: Subenfriamiento, Nucleación, Crecimiento de cristales .Durante la congelación estas dos últimas etapas se solapan en el tiempo, pero es posible controlar la velocidad relativa de cada una de ellas y de esa forma, modificar las características del sistema final. (Quispe, 2012) - Al inicio de la práctica se hizo una curva de congelación para el caso del agua pura, la cual concuerda con lo indicado anteriormente por Lewis, ya que el punto o el grado donde el

agua pura comienza su congelación es a 0°C, lo cual marca la diferencia con las soluciones binarias, las cuales poseen un punto inferior de congelación. Así mismo se puede se pudo observar la etapa de nucleación donde se baja de temperatura (< 0°C), y luego se estabiliza. - Según Baer y Baldwin (1984), el valor del punto de congelación de una solución de sacarosa a una concentración del 15% es de – 1,064°C. Puntos de Congelamiento de concentraciones de algunas sustancias y de sacarosa en soluciones - Según Kröber (1968), interpolando el valor del punto de congelación de una solución de sacarosa a una concentración del 25% es de -2.1ºC, muy cercano al valor obtenido en práctica de -2.1°C. -

-

VII. CONCLUSIONES: - A mayor concentración de una sustancia diluida en agua, menor será su punto de congelación en comparación con la del agua, esto se debe a que cuando se añade sal (por ejemplo) al agua, se disuelve en iones de sodio y cloro. Estos iones se unen con el hidrógeno y los iones de hidróxido de los que está hecho el agua, formando pequeñas cantidades de ácido hidroclórico, o HCl, e hidróxido de sodio, o NaOH lo cual provoca que algo del agua sea removida efectivamente del sistema, y ahora sea parte de un compuesto químico diferente y, por lo tanto, no esté disponible para el proceso de congelamiento. Debido a que hay menos agua para utilizar, la frecuencia de congelamiento disminuye, y el hielo en el sistema comienza a fundirse y para poder retener el equilibrio, la temperatura se debe disminuir para acomodar el cambio en las frecuencias. La adición de sal al agua por lo tanto disminuye el punto de congelamiento, removiendo algo de agua del proceso. -

VIII. BIBLIOGRAFIA:  PLANK, R. 1963. “El empleo de frio en la industria de alimentos” Editorial Reverte S.A. Barcelona. España   LEWIS, M. 1993. Propiedades Físicas de Alimentos y Sistemas de Procesamiento de Alimentos. Editorial Acribia S.A. Zaragoza. España  FELLOWS, P. 1994. Tecnología del procesado de los a limentos: Principios yprácticas. Editorial Acribia. Zar agoza, España.  GRUDA, Z; POSTOLSKI, J. 1986. Tecnología de la cong elación de los alimentos.Editorial Acribia S.A. Zaragoza, España. -